ГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля

     9 Проведение измерений

Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСO 5725-1 (подраздел 3.14).

9.1 При измерении массовой доли белка масса сухих веществ в анализируемой пробе должна быть не более 0,15 г.

9.1.1 В стаканчик с крышкой и вложенной в него стеклянной палочкой, не выступающей за его края, помещают и взвешивают следующее количество продукта:

- 0,70-0,75 г продукта с массовой долей жира от 0,10 до 5,00% с записью результата до четвертого знака после запятой;

- 0,45-0,70 г продукта с массовой долей жира от 5,0 до 9,0% с записью результата до четвертого знака после запятой;

- 0,40-0,45 г продукта с массовой долей жира более 9% с записью результата до четвертого знака после запятой;

- 0,20-0,30 г пастообразных продуктов (творожных, сметаны и продуктов на ее основе, йогуртов и т.д.) с записью результата до четвертого знака после запятой;

- 0,30-0,40 г сгущенных продуктов с записью результата до четвертого знака после запятой;

- 0,1-0,15 г сухих продуктов с записью результата до четвертого знака после запятой.

С помощью палочки продукт переносят в колбу Кьельдаля, а пустой стаканчик (без продукта) с крышкой и палочкой вновь взвешивают и по разнице между первым и вторым взвешиваниями устанавливают массу анализируемой пробы продукта.

9.1.2 В сухой пробирке, свободно входящей в горловину колбы Кьельдаля, взвешивают 0,10-0,15 г сухих продуктов (в том числе молочной сыворотки) с записью результатов до четвертого знака после запятой. Содержимое пробирки осторожно переносят в колбу Кьельдаля. Пустую пробирку вновь взвешивают и по разнице между первым и вторым взвешиваниями определяют массу анализируемой пробы.

9.1.3 В стаканчик для взвешивания или стеклянную бюксу с крышкой взвешивают 1,00-1,50 г жидкого продукта с записью результата до четвертого знака после запятой. Продукт из стаканчика (бюксы) осторожно переливают в колбу Кьельдаля. Пустой стаканчик (бюксу) с крышкой вновь взвешивают и по разнице между первым и вторым взвешиваниями устанавливают массу анализируемой пробы.

9.2 В колбу Кьельдаля также добавляют 1,50-2,00 г смешанного катализатора (см. 7.1.1) и затем осторожно приливают 10 см концентрированной серной кислоты и 10 см 30%-ного раствора перекиси водорода. Колбу прикрывают насадкой или стеклянной воронкой и приступают к нагреванию в наклонном положении под углом 45° при температуре 450-500°С.

В процессе нагревания необходимо следить, чтобы жидкость в колбе непрерывно кипела и на стенках колбы не оставалось черных несгоревших частиц, смывая их легкими круговыми движениями.