ГОСТ 34449-2018 Продукты пищевые, продовольственное сырье, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли диоксинов методом хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения (с Поправкой)

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения содержания ПХДД/ПХДФ применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг;

- пипетки одноканальные переменной вместимости 10-100 мм, 40-200 мм, 200-1000 мм, 1-5 см с допустимой относительной погрешностью дозирования по воде не более ±2,5%;

- хромато-масс-спектрометр, позволяющий проводить измерения в диапазоне масс от 50 до 600 атомных единиц массы (а.е.м.), разрешением по шкале масс не менее 10000 в режиме ионизации электронным ударом, оснащенный компьютерной системой обработки данных;

- колонку кварцевую капиллярную* длиной 30 или 60 м, диаметром 0,25 мм с неподвижной полярной фазой толщиной 0,25 мкм;

________________

* Например, типов DB-5MS или VF-5MS. Указанные типы колонки являются рекомендуемыми. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможности использования других типов с аналогичными характеристиками.

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления хромато-масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- микрошприцы хроматографические вместимостью 10 мм с ценой деления 0,1 мм;

- испаритель ротационный со скоростью вращения от 20 до 280 об/мин и температурным диапазоном нагревательной бани от 30 до 100°C;

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования не менее 220°C;

- экстрактор автоматический для ускоренной экстракции растворителями под давлением с температурой экстракции от 20 до 200°C;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- шейкер переворачивающий для колб и пробирок со скоростью вращения до 100 об/мин;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- мельницу лабораторную для измельчения кормов;

- печь микроволновую для экспрессной подготовки проб мощностью не менее 800 Вт;

- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 250°C и погрешностью поддержания заданной температуры ±5°C;

- печь муфельную с максимальной температурой нагрева 850°C и погрешностью поддержания заданной температуры ±5%;

- камеру лабораторную морозильную рабочим диапазоном температур от минус 15°C до минус 25°C;

- ячейки экстракционные вместимостью 33 и 66 см;

- виалы для хроматографа с коническим дном вместимостью 1,5 см, с навинчиваемыми крышками и комбинированными прокладками (силикон/тефлон);

- колонку стеклянную для колоночной хроматографии длиной не менее 100 мм и внутренним диаметром 8 мм, сужающуюся книзу;

- колонку стеклянную для колоночной хроматографии длиной не менее 150 мм и внутренним диаметром 10 мм, сужающуюся книзу;

- колонку стеклянную для колоночной хроматографии длиной не менее 300 мм и внутренним диаметром 10 мм, сужающуюся книзу;

- фильтры диаметром 3,3 см из бумаги фильтровальной по ГОСТ 12026;

- фильтры из стекловолокна диаметром 3,3 см;

- стекловату силанизированную;