ГОСТ 28353.2-2017 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой (с Поправками)

     8.1 Приготовление основных растворов

В приведенных ниже процедурах приготовления основных растворов указаны массы навесок материалов чистотой не ниже 99,96%. В случае использования реактивов чистотой ниже, чем указано в 7.4, вводят поправку массы навески в соответствии с массовой долей основного вещества, указанной в паспорте на реактив.

Приготовленные растворы хранят при комнатной температуре в герметично закрытых емкостях из стекла и/или пластика не более одного года.

На емкостях с растворами должны быть наклеены этикетки с указанием наименования или условного обозначения элементов, массовой концентрации элементов и погрешности ее установления, даты приготовления и срока хранения раствора.

8.1.1 Раствор массовой концентрацией родия 1 мг/см

Навеску родия массой 0,1 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0003 г, тщательно перемешивают в агатовой ступке с пятикратным количеством пероксида бария до получения однородной массы. Полученную смесь переносят в корундовый тигель, ставят в холодную муфельную печь и спекают при температуре (950±50)°С в течение от 2 до 3 ч.

Тигель со спеком охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан вместимостью 250 см, спек смачивают водой и обрабатывают раствором соляной кислоты 1:1. Стакан нагревают до полного растворения спека, не доводя раствор до кипения. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через фильтр "синяя лента". Фильтр от 5 до 6 раз промывают горячим раствором соляной кислоты 1:5.

При наличии на фильтре темного осадка его переносят в корундовый тигель вместе с фильтром, подсушивают на воздухе, помещают тигель в холодную муфельную печь, включают нагрев и прокаливают при температуре (750±50)°С в течение от 30 до 40 мин. Охлажденный остаток растирают с пятикратным количеством пероксида бария, спекают, растворяют, фильтруют, как описано выше.

Фильтраты объединяют, упаривают до объема от 5 до 10 см, разбавляют водой до объема 50 см, нагревают до кипения и осаждают сульфат бария горячим раствором серной кислоты 1:9. Через от 2 до 3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария, добавив несколько капель раствора серной кислоты 1:9. Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 100 см, промывая осадок на фильтре горячим раствором соляной кислоты 1:5, затем от 5 до 6 раз горячей водой. Раствор охлаждают, доводят объем до метки раствором соляной кислоты 1:5 и перемешивают.

Погрешность определения массовой концентрации родия в растворе составляет ±0,004 мг/см.

8.1.2 Растворы массовыми концентрациями золота, палладия, платины, селена, сурьмы, теллура, кадмия, алюминия, олова 1 мг/см

Навеску каждого металла массой 0,1 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0003 г, растворяют при нагревании в 20 см свежеприготовленной смеси азотной и соляной кислот 1:3. После растворения навесок и прекращения выделения бурых паров оксидов азота растворы упаривают до объема от 3 до 5 см, прибавляют 20 см раствора соляной кислоты 1:5. Растворы охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см, доводят объем до метки раствором соляной кислоты 1:5, перемешивают.

Погрешность определения массовой концентрации каждого элемента в растворе составляет ±0,004 мг/см.

8.1.3 Растворы массовыми концентрациями железа, меди, висмута, свинца, кобальта, мышьяка и никеля 1 мг/см

Навеску каждого металла массой 0,1 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0003 г, растворяют в 10 см раствора азотной кислоты 1:1 при нагревании. Растворы выдерживают на плите до удаления оксидов азота, не доводя до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Погрешность определения массовой концентрации каждого элемента в растворе составляет ±0,004 мг/см.

8.1.4 Растворы массовыми концентрациями марганца, магния, титана, хрома и цинка 1 мг/см

Навеску каждого металла массой 0,1 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0003 г, растворяют в 10 см раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании, не доводя до кипения. Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см, доводят объем до метки раствором соляной кислоты 1:5 и перемешивают.

Погрешность определения массовой концентрации каждого элемента в растворе составляет ±0,004 мг/см.

8.1.5 Раствор массовой концентрацией кремния 1 мг/см

В стеклоуглеродный тигель вместимостью 50 см помещают 1,0 г гидроксида натрия и навеску диоксида кремния () массой 0,214 г, взвешенную с погрешностью не более ±0,0003 г. Тигель помещают в печь и сплавляют при температуре (450±50)°С в течение 20 мин. Тигель вынимают из муфельной печи и охлаждают до комнатной температуры. В тигель добавляют 20 см воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки водой, перемешивают и сразу переносят в герметично закрывающуюся полиэтиленовую, полипропиленовую или тефлоновую емкость.

Погрешность определения массовой концентрации кремния в растворе составляет ±0,003 мг/см.

Допускается использование других методик приготовления основных растворов, а также использование готовых стандартных или аттестованных растворов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в таблице 2.