Записывают площади двух внутренних стандартных пиков (метил ундеканоат и тритридеканоин) в анализируемых образцах.
Полноту переэтерификации, выраженную в процентах, Pt рассчитывают на основе открываемости тритридеканоина как второго внутреннего стандарта по формуле
, (7)
где - масса в миллиграммах внутреннего стандарта С11:0, добавленного к раствору;
- площадь пика внутреннего стандарта С13:0 на хроматограмме;
- коэффициент отклика С13:0 относительно С11:0, рассчитанный согласно 10.1.1;
- стехиометрический коэффициент для преобразования С13:0 МЭЖК в С13:0 ТАГ (см. приложение В, таблица В.1);
- площадь пика внутреннего стандарта С11:0 на хроматограмме;
- масса в миллиграммах внутреннего стандарта ТАГ С13:0, добавленного к раствору.
Полнота переэтерификации, выраженная как значение открываемости тритридеканоина (С13:0 ТАГ), должна составлять (100,0±2,0)%. Когда полнота переэтерификации составляет более 102,0% или менее 98,0%, причиной проблемы может быть следующее:
- неполная переэтерификация (т.е. проблема с реагентом/стандартным веществом);
- частичная деградация внутреннего стандарта (стандартов) или проблема их чистоты/стабильности;
- проблема матричного эффекта образца.
Примечание - Анализ эталонного образца может помочь определить, возникает проблема из-за реагентов и/или стандартных веществ или анализируемой пробы.