ГОСТ ISO 16958-2018 Молоко, молочные продукты, смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение состава жирных кислот. Метод капиллярной газовой хроматографии

     9.1 Подготовка пробы

В центрифужную пробирку вместимостью 25 см с завинчивающейся крышкой взвешивают с точностью до 0,1 мг такое количества пробы (по 8.1), чтобы в пробирке содержалось приблизительно 50 мг жира (например, для пробы, содержащей 26 г жира на 100 г продукта, соответствующая масса навески составляет приблизительно 190 мг).

Примечание - Для анализа жирных кислот в жире, извлеченном из пищевых продуктов, требуется такое же количество жира (т.е. примерно 50 мг).

Для порошкообразной пробы добавляют 2,0 см воды с помощью микропипетки. Для жидкой пробы добавление воды не требуется. Закрывают пробирку, затем аккуратно растворяют пробу, используя вортекс-миксер. Оставляют на 15 мин при комнатной температуре.

Для жира, выделенного из продукта (по 8.2 и 8.3), берут навеску 50 мг (с точностью до 0,1 мг) расплавленного жира в центрифужную пробирку вместимостью 25 см. Для анализа жирных кислот в образце жира добавление воды не требуется.

Вносят 5 см раствора внутреннего стандарта (по 5.12). Добавляют пипеткой 5 см 5% (массообъемная концентрация) метанольного раствора метилата натрия (по 5.5). Время переэтерификации начинается с добавления первой капли реагента. Герметично закрывают пробирку и хорошо перемешивают в течение 10 с, используя вортекс-миксер.

Через 180 с после начала процесса открывают пробирку и добавляют 2 см гексана. Через 210 с после начала прибавляют 10 см раствора двузамещенного цитрата натрия и водного раствора хлорида натрия (по 5.8). Время переэтерификации заканчивается после добавления последней капли раствора для нейтрализации. Тщательно перемешивают на вортекс-миксере в течение 30 с. Время переэтерификации не должно превышать 240 с.

Примечание - Важно соблюдать время переэтерификации (240 с). В этих условиях число пробирок не может превышать шести одновременно. Устройство для быстрого дозирования (дозатор) может использоваться для добавления реагентов, но не для добавления внутреннего стандартного раствора, которое требует высокой точности.

Центрифугируют пробирки при 1750 оборотах в минуту [что эквивалентно g=(375±25)] в течение 5 мин.

В мерную колбу вместимостью 10 см добавляют пипеткой 200 мм надосадочной жидкости и доводят до метки н-гексаном.

Примечания

1 Коэффициент разбавления рассчитывают только при введении с прямым вводом и без деления потока. При использовании ввода с делением потока уменьшают разбавление до получения желаемых интенсивностей пиков в соответствии с используемым коэффициентом разделения (особое внимание обращают на достаточный и точный уровень детектирования для небольших пиков). Разбавленный раствор образца стабилен в течение двух дней при хранении в темном месте при температуре 4°С.

2 В хроматограмме образца иногда наблюдают "холм" на базовой линии между пиком растворителя и элюируемым С6:0; это явление вызвано возможным присутствием следовых количеств воды, попавшей в растворитель МТБЭ во время подготовки образца. "Холм" может быть легко удален с хроматограммы добавлением нескольких мг в разбавленный раствор образца перед вводом в ГЖХ.