ГОСТ ISO 16958-2018 Молоко, молочные продукты, смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение состава жирных кислот. Метод капиллярной газовой хроматографии

     5 Реактивы

Используют только реагенты признанного аналитического качества, если не указано иное.

5.1 н-гексан [], для хроматографии.

5.2 Метанол [], для хроматографии.

5.3 Вода, квалификации для ВЭЖХ или эквивалентной.

5.4 Метанольный раствор метилата натрия [], с массообъемной концентрацией 30 или 25%, в зависимости от доступности в стране.

5.5 Переэтерифицирующий раствор (метанольный раствор метилата натрия с массообъемной концентрацией 5% м/об).

В мерную колбу вместимостью 300 см вносят 50 см раствора метилата натрия 30% об. (или 60 см 25% об. раствора метилата натрия) и осторожно смешивают с 250 см метанола, перемешивая магнитной мешалкой. Удаляют магнитную мешалку, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки метанолом.

Раствор стабилен в течение одной недели при хранении в темном месте при температуре 4°С. Перед использованием дожидаются, пока температура раствора станет комнатной. Полученного объема раствора достаточно для анализа примерно 40 проб. В случае меньшего количества анализов объем реагента может быть соответствующим образом скорректирован.

Реакцию переэтерификации выполняют при температуре окружающей среды от 20 до 25°С.

Примечание - Значение объема, указанное в скобках, соответствует раствору с массообъемной концентрацией метилата натрия 25%.

5.6 Цитрат натрия двузамещенный семиводный [].

5.7 Хлорид натрия [NaCI],

5.8 Раствор для нейтрализации (цитрат натрия двузамещенный семиводный 10% об., хлорид натрия 15% об. в воде).

Взвешивают 50,0 г двузамещенного семиводного цитрата натрия и 75,0 г хлорида натрия в мерной колбе вместимостью 500 см. Растворяют в 450 см воды с помощью магнитной мешалки. Удаляют магнитную мешалку, затем доводят до метки водой.

Раствор стабилен в течение одного месяца при хранении в темном месте при температуре 4°С. В процессе хранения могут образовываться кристаллы соли, однако они исчезают после встряхивания.

Дожидаются, пока температура раствора станет комнатной. Полученного объема раствора достаточно для анализа примерно 40 образцов или более. В случае меньшего количества анализов (или одного анализа) масса и объем раствора могут быть соответствующим образом скорректированы.

5.9 Трет-бутилметиловый эфир (МТБЭ), для хроматографии.

5.10 Метил ундеканоат (С11:0 МЭЖК), с массовой долей основного вещества не менее 99%.

5.11 Тритридеканоин (С13:0 ТАГ), с массовой долей основного вещества не менее 99%.

5.12 С11:0 МЭЖК/С13:0 ТАГ стандартный раствор

В мерную колбу вместимостью 250 см взвешивают около 500 мг (с точностью до 0,1 мг) тритридеканоина и 500 мг метилундеканоата. Растворяют и доводят до отметки МТБЭ.

Раствор стабилен в течение одной недели при хранении в темном месте при температуре 4°С. Дожидаются, пока температура раствора станет комнатной. Полученного объема раствора достаточно для анализа примерно 40 образцов или более. В случае меньшего количества анализов можно соответствующим образом скорректировать навеску стандартов и объем растворителя.

5.13 Метиловые эфиры октадеценовой кислоты: смесь метиловых эфиров цис- и транс-изомеров С18:1: от транс-4- до транс-16-октадеценовой кислоты (все изомеры) и основные цис-изомеры. Концентрация 2,5 мг/см в метиленхлориде.

Примечание - Этот стандарт является коммерчески доступным.

_______________

Supelco Inc., торговая марка Sigma Aldrich, каталожный номер 40495-U и каталожный номер 47791, является примером подходящего продукта, доступного на коммерческой основе. Эта информация предоставляется для удобства пользователей этого стандарта. Возможно применение аналогичных продуктов, если может быть показано, что их использование приводит к получению таких же результатов.

5.14 Метиловые эфиры линолевой кислоты: смесь метиловых эфиров цис-и транс-изомеров С18:2: транс-9, транс-12-октадекадиеновой кислоты (приблизительно 50%), цис-9, транс-12-октадекадиеновой кислоты (приблизительно 20%) транс-9, цис-12-октадекадиеновой кислоты (приблизительно 20%) и цис-9, цис-12-октадекадиеновой кислоты (приблизительно 10%). Концентрация 10 мг/см в метиленхлориде.

Примечание - Этот стандарт является коммерчески доступным.