Добавление раствора внутреннего стандарта к образцу, получение метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК) путем прямой переэтерификации с метанольным раствором метилата натрия для жидких образцов; растворение (например, разведение) в воде и прямая переэтерификация метанольным раствором метилата натрия для порошкообразных образцов. Та же процедура переэтерификации применяется к жиру, экстрагированному из различных пищевых продуктов (например, продуктов с низким содержанием жира, сыров).
Разделение МЭЖК проводится с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии. Идентификация МЭЖК проводится путем сравнения со временами удерживания чистых стандартов, количественный анализ проводится с пересчетом на содержание жирных кислот с использованием внутреннего стандарта (С 11:0 МЭЖК) и коэффициентов отклика прибора. Проверка эффективности переэтерификации проводится с использованием второго внутреннего стандарта (ТАГ С13:0).