ГОСТ ISO 20647-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение общего йода. Метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС)

     5.9 Кондиционирование системы ввода пробы

Проводят кондиционирование системы ввода пробы спектрометра ИСП-МС путем многократного анализа раствора для кондиционирования (см. 3.10.6) с одновременным вводом раствора внутреннего стандарта (например, через узел смешивания или Т-образный соединительный элемент) в течение примерно 1 ч. Раствор внутреннего стандарта вводят с помощью перистальтического насоса с использованием поливинилхлоридной трубки к насосу внутренним диаметром 0,38 мм, имеющей два ограничителя. По окончании кондиционирования начинают распыление раствора-носителя (см. 3.10.7), при этом продолжают вводить раствор внутреннего стандарта. Далее анализируют растворы проб. Раствор для промывки (см. 3.10.4) должен иметься в достаточном количестве и быть готовым для использования для того, чтобы в промежутках между анализами промывать линию подачи анализируемого раствора и систему ввода пробы.

Если на приборе ИСП-МС обычно анализируют кислотные растворы проб, перед кондиционированием проводят тщательную очистку всей системы ввода пробы. Фоновый сигнал для йода и внутреннего стандарта должен быть относительно стабилен (то есть не увеличиваться и не уменьшаться). Рекомендуется по возможности использовать для данного анализа отдельный комплект отбирающего и отделяющего конусов (сэмплер и скиммер). Анализ кислотных растворов (например, содержащих азотную кислоту) с применением того же комплекта конусов, что и для анализа йода, может привести к необходимости увеличения времени кондиционирования или получению повышенного уровня фонового сигнала. Рекомендуется перед градуировкой прибора провести анализ нескольких (например, не менее шести) растворов разложенных проб с последующим кондиционированием.

Некоторые свойства раствора для разложения проб (например, присутствие в нем гидроксида калия) и присутствие органического материала в растворах проб могут обусловливать необходимость дополнительного технического обслуживания прибора (по сравнению с обычным анализом кислотных растворов). Может оказаться необходимой более частая очистка линз или линзовой системы. После очистки может потребоваться повторное кондиционирование.