4.1 Для проверки качества растворов препаратов на соответствие требованиям 3.4 из емкости отбирают пробу для приготовления раствора. Пробу отбирают стеклянной трубкой с внутренним диаметром около 20 мм и длиной 1,2 м. Трубку погружают в хорошо перемешанный раствор на глубину около 0,6 м, закрывают ее открытый конец и затем вынимают. Раствор препаратов ФБС, ХМББ, ХМ, ХМХА, БС, ББ, ДМФ сливают в сухую склянку с притертой пробкой, раствор препаратов ХМФ-БФ и ХМФС - в сухую плотно закрываемую полиэтиленовую емкость.
4.2 Объем пробы, отбираемый на анализ фотоэлектроколориметрическим и потенциометрическим методами в зависимости от концентрации раствора (см. таблицу А.1), определяют по таблице 4.
Таблица 4
Концентрация анализируемого раствора, % | Объем отбираемой на анализ пробы, см |
От 1 до 3 | 5,0 |
От 4 до 5 | 2,0 |
От 6 до 10 | 1,0 |
От 11 до 30 | 0,5 |
4.3 Определение массы бихромата натрия или бихромата калия в растворе препаратов ХМ, ХМФ, ХМББ, ХМФ-БФ, ХМФС, ХМХА с массовой долей 1% фотоэлектроколориметрическим методом
4.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или другой аналогичный прибор.
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 250 см.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с(1/2)=0,9 моль/дм (0,9 н.). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бихромат натрия по ГОСТ 2651 или бихромат калия по ГОСТ 2652, стандартный водный раствор, содержащий 4 мг соединения в 1 см.
Стандартный водный раствор готовят следующим образом: 1 г бихромата натрия или бихромата калия помещают в колбу вместимостью 250 см и доводят до метки дистиллированной водой.
4.3.2 Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 50 см каждая отмеряют пипеткой 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см стандартного раствора бихромата натрия или бихромата калия, доводят объем до метки раствором серной кислоты концентрации с(1/2)=0,9 моль/дм (0,9 н.) и тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы содержат в 1 см соответственно 0,04; 0,08; 0,16; 0,32 и 0,48 мг бихромата натрия или бихромата калия. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, используя синий светофильтр с областью пропускания (350±0,02) нм и кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и высотой 30 мм. Раствором сравнения служит раствор серной кислоты концентрации с(1/2)=0,9 моль/дм (0,9 н.). По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от его концентрации.
4.3.3 Проведение анализа
Объем пробы, отбираемой на анализ, определяют для каждого препарата по таблице 4 в зависимости от концентрации сухого вещества в растворе препарата. Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем до метки раствором серной кислоты концентрации с(1/2)=0,9 моль/дм (0,9 н.), хорошо перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Концентрацию бихромата натрия или бихромата калия находят по градуировочному графику.
4.3.4 Обработка результатов
Массу бихромата натрия или бихромата калия m, г, в 100 см раствора с массовой долей 1% вычисляют по формуле
, (1)
где - масса бихромата натрия или бихромата калия в 1 см раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
- объем анализируемого раствора, см;
K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);
V - объем пробы, взятой на анализ, см.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 при доверительной вероятности Р=0,95.
4.4 Определение массы медного купороса в 100 см раствора препаратов ХМ, ХМФ, ХМББ, ХМФ-БФ, ХМФС, ХМХА с массовой долей 1% фотоэлектроколориметрическим методом
4.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы