Действующий

ГОСТ 34427-2018 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

     11 Контроль качества результатов измерений

11.1 Общие положения


Контроль качества результатов измерений включает в себя:

- контроль стабильности градуировочной характеристики по 11.2, который проводят перед началом работы, а также периодически в течение рабочего дня (рекомендуемая периодичность контроля - каждые 4 ч). При накоплении данных, свидетельствующих о стабильности градуировочной характеристики, лаборатория может увеличить интервал между контрольными операциями;

- контроль точности измерений по 11.3, который проводят при длительных перерывах в работе, после смены стандартного образца, используемого для контроля стабильности градуировочной характеристики, а также при возникновении сомнений в достоверности получаемых результатов;

- контроль стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6).

11.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с использованием градуировочных растворов ртути (см. 6.3.2) или стандартных образцов (см. 6.3.3), применявшихся при градуировке анализатора в качестве контрольных проб.

Для этого анализируют контрольную пробу в соответствии с 6.3.2 или 6.3.3 таким образом, чтобы масса ртути, внесенной в анализатор, вычисляемая по формулам (1) или (2), находилась в диапазоне градуировочной характеристики. Используя действующую градуировочную характеристику анализатора (см. 6.3.4), находят массу ртути, введенной в анализатор (, нг).

Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условий

,                                        (11)


или

,                                          (12)


где 100 - коэффициент перехода к процентам;

- измеренное значение массы ртути, нг;

() - масса ртути, внесенной в анализатор (см. 6.3.2.1 или 6.3.3.1 в зависимости от используемой контрольной пробы), нг;

10 - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %.

При неудовлетворительных результатах контроля градуировку анализатора проводят заново.

11.3 Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений используют стандартные образцы состава продукции с аттестованным значением массовой доли ртути в диапазоне измерений от 0,0025 до 5,0000 млн. Относительная расширенная неопределенность аттестованного значения массовой доли ртути должна быть не более половины значения расширенной относительной неопределенности измерений по методике в соответствующем диапазоне (см. таблицу 1).

Стандартный образец анализируют в точном соответствии с процедурой, приведенной в разделе 7, обрабатывают результаты и устанавливают окончательный результат измерений , млн (см. 8.1, 8.2).

Результаты контроля признают удовлетворительными при выполнении неравенства

,                                         (13)


где - результат измерений массовой доли ртути в стандартном образце (среднеарифметическое значение двух параллельных измерений), млн;

- аттестованное значение массовой доли ртути в стандартном образце, млн;