Действующий

ГОСТ 34427-2018 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

     7 Порядок проведения измерений

7.1 С каждой пробой проводят по два измерения в условиях повторяемости (далее - параллельные измерения).

7.2 Пробу, взвешенную с погрешностью ±1 мг, массой от 30 до 400 мг (для напитков - от 100 до 200 мг) в зависимости от ожидаемого содержания ртути и неселективных помех, создаваемых матрицей пробы (см. 7.3), помещают в дозатор проб (рекомендации по выбору массы пробы для анализа и температуры термодеструкции для различных проб приведены в приложении В). Газированные напитки предварительно дегазируют, для чего не менее 50 см напитка помещают в круглодонную или плоскодонную колбу вместимостью 200 см, подключают колбу к вакуумному насосу с использованием перехода с отводом и выдерживают в вакууме в течение 5-7 мин до прекращения выделения пузырьков газа.

Температура дозатора при взвешивании пробы для анализа должна быть комнатной. Вводят пробу в устройство для термической деструкции и регистрируют сигнал в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации анализатора и/или руководством пользователя программного обеспечения. По завершении регистрации сигнала удаляют остатки пробы из дозатора проб и проводят интегрирование сигнала в пределах зарегистрированного пика.

Дозатор проб очищают от следов ртути отжигом (см. 6.2).

7.3 Используя программное обеспечение к анализатору, проверяют уровень неселективного поглощения и при положительных результатах контроля (уровень неселективного поглощения не должен превышать 2 ед. оптической плотности) измеренное значение интегрального сигнала используют для вычисления массовой доли ртути в пробе (см. раздел 8). При отрицательных результатах контроля уменьшают массу пробы для анализа в 1,5-2 раза, но не более чем до 30-50 мг, либо уменьшают температуру термодеструкции.