ГОСТ Р 52714-2018 Бензины автомобильные. Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии

     5 Аппаратура, реактивы и материалы

5.1 Аппаратура

5.1.1 Хроматограф

Для выполнения измерений применяют любые аналитические газовые хроматографы с пламенно-ионизационным детектором, блоком программирования температуры термостата колонок, а также электронные средства поддержания скорости или давления потока газа-носителя, водорода и воздуха, обеспечивающие стабильность получения характеристик удерживания анализируемых компонентов.

Краткая характеристика инжектора, детектора, блока управления расходом газа и системы ввода образца приведена в инструкции по эксплуатации прибора.

5.1.2 Колонка

Используют кварцевую капиллярную колонку длиной 100 м, внутренним диаметром 0,25 мм, покрытую пленкой привитого на ее поверхности метилсиликонового эластомера или диметилсилоксана толщиной 0,5 мкм (например, колонки таких марок, как "Супелко DH100"; "Вариан СП-Сил ПОНА СБ"; "Перкин Элмер-Элит-Пона"; "Аджилент НР-1ТР-1"), Более подробная характеристика приведена в паспорте колонки. Допускается применять идентичные по эффективности колонки.

5.1.3 Программное обеспечение для обработки хроматографических данных

Использованы системы "Хром Кард-Пиона", "Хроматек ДНА", "Аджилент ДНА", "Галакси ДНА", "Перкин-Элмер-ДНАХ", "НетХром" и др. Предусмотрена как полностью автоматизированная обработка хроматограмм, так и ручная. При ручной обработке хроматограмм время ведения анализа увеличивается примерно в четыре раза за счет более длительной процедуры идентификации пиков на хроматограмме.

5.1.4 Устройство сбора и накопления данных, используемое для количественной оценки результатов анализов, должно соответствовать приведенным ниже требованиям или превосходить следующие минимальные требования:

- емкость - не менее 250 пиков/анализ;

- расчет нормализованной площади пика по фактору отклика;

- идентификация индивидуальных компонентов по времени удерживания;

- способность устранения шума и всплеска (ложные пики);

- способность регистрировать быстрые (менее 1 с) пики;

- положительная и отрицательная корректировки наклонной базовой (нулевой) линии;

- изменения чувствительности регистрации узких и широких пиков;

- перпендикулярное понижение и тангенсное снятие верхнего слоя, при необходимости.

5.1.5 Микрошприц вместимостью 1 мм (1 мкл), 10 мм (10 мкл).

5.2 Реактивы и материалы

При работе с опасными и вредными веществами следует соблюдать правила и требования, установленные ГОСТ 12.0.004.

5.2.1 Газы-носители:

а) водород, горючий газ чистотой 99,99%;

б) гелий или азот чистотой 99,99%.

5.2.2 Сжатый воздух, не содержащий воды и углеводородов.

5.2.3 н-Пентан, х.ч, с содержанием основного вещества не менее 99,6% по массе или по объему.

5.2.4 н-Гексан, х.ч, с содержанием основного вещества не менее 99,6% по массе или по объему.

5.2.5 н-Октан, х.ч, с содержанием основного вещества не менее 99,6% по массе или по объему.

5.2.6 Бензол, х.ч, с содержанием основного вещества не менее 99,6% по массе или по объему.