ГОСТ Р 57988-2017 Композиты полимерные. Термогравиметрический анализ, совмещенный с анализом методом инфракрасной спектроскопии (ТГА/ИК)

     6 Компоненты ТГА/ИК с использованием проточной кюветы

6.1 Передающая линия

Внутренняя поверхность передающей линии от системы ТГА к проточной кювете должна быть непористой и инертной по отношению к выделяемому газу. Передающая линия для выделяемого газа должна нагреваться до температур, достаточных для предотвращения конденсации компонентов выделяемого газа. Обычно передающую линию изготовляют из тонкой стальной трубки, снабженной съемным вкладышем (внутренней трубкой) или покрытой изнутри диоксидом кремния. Температуру передающей линии обычно поддерживают постоянной в течение эксперимента на уровне, позволяющем предотвратить конденсацию и разложение выделяемых газов. Обычно используют рабочие температуры в диапазоне от 150°С до 300°С. Температуру проточной кюветы поддерживают на несколько более высоком уровне (приблизительно на 10°С) для предотвращения конденсации выделяемого газа.

Использование системы ТГА/ИК для анализа сложных материалов, таких как полимеры или природные вещества, приведет к накоплению в передающей линии и проточной кювете углеродсодержащих материалов, высокомолекулярных полимеров и прочих высококипящих веществ. Периодическое удаление данных веществ выполняют путем пропускания воздуха (или кислорода) через горячую линию, однако конденсация вещества в конечном итоге приведет к уменьшению потока газа. С этой точки зрения необходимо очищать линию перед тем, как она полностью забьется. Конденсированные вещества можно удалять путем промывки передающей линии одним или несколькими растворителями, например ацетоном, пентаном или хлороформом. В некоторых системах применяются передающие линии со сменными вкладышами, заменяемыми по мере необходимости.

6.2 Инфракрасная проточная кювета

Проточную кювету оптимизируют для обеспечения максимальной оптической пропускающей способности, минимизации разложения и перемешивания потока анализируемого газа, а также для достижения линейного поглощения в инфракрасной области. Размеры проточной кюветы оптимизируют для соответствия дискретному объему и скорости потока, а также для обеспечения достаточной длины оптического пути для сбора спектральных данных с необходимым разрешением по времени. Рекомендуется, чтобы кювета нагревалась до постоянной температуры, равной или слегка превышающей (на 10°С или выше) температуру передающей линии, однако не следует превышать максимальную температуру, допускаемую производителем. Необходимо отметить, что повторяющиеся изменения температуры кюветы и передающей линии ускоряют старение уплотнителей и могут привести к возникновению протечек.

Концы проточной кюветы закрываются ИК-прозрачными окнами или комбинациями зеркала и окна. Оптимальная прозрачность для инфракрасного излучения достигается при использовании окон из бромида калия, но этот материал очень чувствителен к действию водяного пара. В процессе использования проточной кюветы небольшие количества водяного пара разъедают поверхности окон, вызывая падение оптической пропускающей способности, пока не наступает момент, когда требуется замена окон. При проведении анализов смесей, содержащих воду, рекомендуется использовать окна, изготовленные из водоустойчивого материала, такого как селенид цинка (ZnSe), однако необходимо учитывать, что использование окон из материалов с высоким коэффициентом преломления, таких как ZnSe, приводит к заметному падению оптического пропускания из-за оптических свойств таких материалов.

Использование проточной кюветы при высоких температурах может привести к постепенному нарастанию на стенках кюветы и на окнах органического кокса. В этом случае пропускание инфракрасного излучения будет соответствующим образом снижаться. В конечном итоге возникнет необходимость очистить и восстановить узел проточной кюветы. Рекомендуется выполнять очистку проточной кюветы и восстановление окон при падении энергии инфракрасного излучения до 80% исходной интенсивности.

6.3 Оптический интерфейс