ГОСТ Р 57851.2-2017 Смесь газоконденсатная. Часть 2. Конденсат газовый нестабильный. Определение компонентно-фракционного состава методом газовой хроматографии с предварительным разгазированием пробы

     12 Условия проведения хроматографического анализа

12.1 Общие условия хроматографических измерений

12.1.1 При выполнении хроматографических измерений следует выполнять условия, установленные организацией-изготовителем в эксплуатационной документации на прибор.

12.1.2 Диапазоны измерений применяемых вспомогательных средств измерений (термометра, гигрометра, барометра, манометра, счетчика газа и др.) должны соответствовать диапазонам изменений контролируемых параметров.

12.1.3 Основные и вспомогательные средства измерений применяют в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации и безопасности их применения.

12.1.4 К применению допускают основные и вспомогательные средства измерения утвержденного типа, соответствующие требованиям Федерального закона [15].

12.1.5 Соотношение регистрируемого сигнала детектора (высота пика) индивидуального компонента и сигнала шума базовой линии на участке хроматограммы, соответствующем времени выхода компонента, должно быть не менее 10.

12.1.6 При настройке хроматографа в соответствии с конкретной измерительной задачей для обеспечения надежного измерения молярной или массовой доли индивидуально определяемых компонентов пробы НГК при внедрении методики измерений устанавливают норматив на приемлемое разрешение для двух соседних пиков по формуле, приведенной в стандарте [1],

,                                                 (12.1)

где и - значения времени выхода для компонентов 1 и 2 соответственно, с;

и - и значения ширины пиков компонентов 1 и 2 на половине высоты, с.

Для каждой хроматографической системы устанавливают значение норматива на приемлемое разрешение двух соседних пиков.

Соблюдение установленного норматива контролируют в соответствии с планом внутрилабораторного контроля после регенерации хроматографической колонки и после изменения условий хроматографического разделения. При снижении полученного норматива на приемлемое разрешение от установленного более чем на 30% проводят регенерацию (или замену) хроматографической колонки.

Примечания

1 При необходимости (например, при замене хроматографической колонки, изменении условий хроматографического разделения и др.) норматив на приемлемое разрешение можно скорректировать. Новое значение норматива фиксируют протоколом внутрилабораторного контроля.

2 Общим требованием при установлении норматива на приемлемое разрешение двух соседних пиков принимают разрешение, при котором высота точки пересечения двух пиков не превышает 1/3 высоты меньшего из них.

Пару индивидуальных компонентов для установления значения норматива на приемлемое разрешение выбирают для каждой хроматографической колонки в зависимости от условий проведения измерений и решаемой аналитической задачи.

В качестве парных компонентов рекомендуется использовать:

- для газа дегазации: азот - метан, метан - диоксид углерода, диоксид углерода - этан, пропан - изобутан, изобутан - н-бутан;

- для дегазированного конденсата: гексан - гептан, гексадекан - гептадекан;

- для серосодержащих соединений: метилмеркаптан - этилмеркаптан, изопропилмеркаптан - н-пропилмеркаптан, сероводород - метилмеркаптан.

12.2 Условия хроматографического разделения компонентов газа дегазации

12.2.1 Условия хроматографического разделения неуглеводородных компонентов, углеводородов, сероводорода и метанола, содержащихся в газе дегазации

12.2.1.1 Хроматографическое определение молярной доли азота в газе дегазации проводят на колонке с молекулярными ситами с детектированием на ДТП. В качестве газа-носителя используют гелий. При этих же условиях определяют молярную долю кислорода, который может попасть в пробу газа дегазации с воздухом при дегазации нестабильного газового конденсата или при подаче пробы в хроматограф.

12.2.1.2 Молярную долю диоксида углерода, сероводорода (при его молярной доле более 0,10%) в газе дегазации определяют на колонке с полимерным сорбентом с использованием гелия в качестве газа-носителя. Одновременно можно определять углеводороды от до индивидуально, а углеводороды от до - в виде одной фракции с использованием обратной продувки.

Детектирование диоксида углерода и сероводорода выполняют на ДТП. Детектирование углеводородов рекомендуется осуществлять в зависимости от их содержания с использованием следующих детекторов:

- углеводороды с молярной долей менее 0,1% - ПИД;

- углеводороды с молярной долей более 1,0% - ДТП;

- углеводороды с молярной долей от 0,1 до 1,0% - ПИД или ДТП.