11.1 Общие условия выполнения хроматографических измерений
11.1.1 При выполнении хроматографических измерений соблюдают условия, установленные организацией-изготовителем в эксплуатационной документации на прибор.
11.1.2 Диапазоны измерений применяемых вспомогательных средств измерений (термометра, гигрометра, барометра, манометра) должны соответствовать диапазонам изменений контролируемых параметров.
11.1.3 Основные и вспомогательные средства измерений применяют в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации и безопасности их применения.
11.1.4 Допускается применять основные и вспомогательные средства измерения утвержденного типа, соответствующие требованиям Федерального закона [13], внесенные в Федеральный реестр средств измерений и прошедшие поверку.
11.1.5 Соотношение регистрируемого сигнала детектора (высота пика) индивидуального компонента и сигнала шума базовой линии на участке хроматограммы, соответствующем времени выхода компонента, должно быть не менее 10.
11.1.6 При настройке хроматографа в соответствии с конкретной измерительной задачей с целью обеспечения надежного измерения молярной или массовой доли индивидуально определяемых компонентов пробы НГК при внедрении методики измерений устанавливают норматив на приемлемое разрешение для двух соседних пиков по формуле, приведенной в стандарте [14]
, (11.1)
где и - значения времени выхода для компонентов 1 и 2 соответственно, с;
и - значения ширины пиков компонентов 1 и 2 на половине высоты, с.
Значение норматива на приемлемое разрешение для двух соседних пиков устанавливают для каждой хроматографической системы.
Соблюдение установленного норматива контролируют в соответствии с планом внутрилабораторного контроля, после регенерации хроматографической колонки, после изменения условий хроматографического разделения компонентов. В случае снижения фактически полученного при контроле норматива на приемлемое разрешение от установленного более чем на 30% проводят регенерацию (или замену) хроматографической колонки.
Примечания
1 При необходимости (например, при замене хроматографической колонки, изменении условий хроматографического разделения и др.) норматив на приемлемое разрешение может быть скорректирован. Новое значение норматива фиксируется протоколом внутрилабораторного контроля.
2 Общим требованием при установлении норматива на приемлемое разрешение двух соседних пиков принимается разрешение, при котором высота точки пересечения двух пиков не превышает 1/3 высоты меньшего из них.
Пару индивидуальных компонентов для установления значения норматива на приемлемое разрешение выбирают для каждой хроматографической колонки в зависимости от условий проведения измерений и решаемой аналитической задачи.
В качестве парных компонентов рекомендуется использовать: азот - метан, метан - диоксид углерода, диоксид углерода - этан, пропан - изобутан, изобутан - н-бутан, гексан - гептан, гексадекан - гептадекан, сероводород - метилмеркаптан, метилмеркаптан - этилмеркаптан, изопропилмеркаптан - н-пропилмеркаптан.
11.1.7 Указанные в разделе 7 методы измерений могут быть реализованы с использованием различных условий хроматографического разделения компонентов нестабильного газового конденсата.
Примечание - При измерении компонентно-фракционного состава НГК прямым вводом пробы в хроматограф рекомендуется не использовать деление потока пробы.
11.2 Условия хроматографического разделения компонентов
11.2.1 Условия хроматографического разделения неуглеводородных компонентов, углеводородов, сероводорода и метанола (на канале А)
11.2.1.1 Хроматографическое разделение неуглеводородных компонентов (азота, диоксида углерода), углеводородов , сероводорода (при его молярной доле более 0,10%) и метанола проводят в изотермическом режиме с использованием ДТП и колонки с полимерным адсорбентом. После регистрации на хроматограмме пика н-бутана применяют обратную продувку колонки потоком газа-носителя без измерения суммарного пика более тяжелых углеводородов.
Примечание - При использовании иных условий измерений и в зависимости от установленного программного обеспечения обратная продувка может быть применена после регистрации пика изопентана, н-пентана или иного углеводорода.
11.2.1.2 Пример задания условий хроматографического разделения компонентов, реализуемый на лабораторном хроматографе, приведен в таблице 4.
Таблица 4 - Пример условий хроматографического разделения азота, диоксида углерода, углеводородов , сероводорода и метанола в пробе нестабильного газового конденсата на лабораторном хроматографе
Параметр | Значение |
Тип хроматографической колонки | Насадочная, Porapak Q |
Фракция, меш | 80-100 |
Длина основной колонки, м | 2,0 |
Длина предколонки, м | 1,0 |
Внутренний диаметр колонки, мм | 3,0 |
Газ-носитель | Гелий |
Объемный расход газа-носителя, см/мин | 20 |
Тип детектора | ДТП |
Температура испарительной камеры, °С | 200 |
Температурный режим термостата колонок | Изотермический |
Температура термостата колонок, °С | 120 |
Рабочая температура детектора, °С | 200 |
Объем пробы, мм | 0,50 |