ГОСТ Р 57830-2017 Композиты. Определение теплопроводности и температуропроводности методом дифференциальной сканирующей калориметрии с температурной модуляцией

     5 Оборудование и материалы

5.1 Прибор дифференциальной сканирующей калориметрии с температурной модуляцией, состоящий из 5.1.1-5.1.6.

5.1.1 Испытательный модуль дифференциальной сканирующей калориметрии, состоящий из:

- печи, позволяющей проводить равномерные контролируемые нагрев/охлаждение образца для испытаний и образца сравнения при постоянной температуре или при постоянной скорости в рамках используемого в данном методе температурного интервала;

- температурного датчика (или другого источника сигнала) с возможностью определения температуры образца с разрешением 0,01°С;

- дифференциального датчика, позволяющего детектировать разность теплового потока между образцом для испытаний и образцом сравнения, равную 0,001 Вт;

- устройства для поддержания температуры продувочного инертного газа (азота), равной температуре измерений, при скорости потока (50±10) мл/мин.

5.1.2 Температурный контроллер, способный задавать определенную температурную программу:

- изменение температуры печи между выбранными температурными пределами со скоростью, равной 1°С/мин;

- изотермическую выдержку в температурном интервале от 0 до 90°С с точностью задания температуры ±0,1°С;

- изменение температуры по синусоидальному закону с амплитудой от ±0,2°С до ±0,7°С и периодом от 60 до 100 секунд (частотой от 10 до 16 мГц).

Примечание - Верхний предел значений коэффициента теплопроводности, измеряемый данным методом, может быть расширен до 4 Вт/(м·К) при возможности прибора проводить измерения с периодом, равным 20 секундам (частотой 50 мГц).

5.1.3 Устройство для пересчета, способное переводить экспериментально получаемые характеристики температурной модуляции и сигнала, смодулированного внутри образца теплового потока, в требуемые монотонные значения теплоемкости (предпочтительно в единицах мДж/°С), удельной теплоемкости [предпочтительно в единицах Дж/(г·К)] и средней температуры измерения с заданной точностью и прецизионностью.

5.1.4 Устройство сбора данных, позволяющее собирать, хранить и визуализировать измеренные и/или расчетные значения сигналов.

5.1.5 Охлаждающая система, позволяющая проводить осциллирующее нагревание или охлаждение со скоростью не более 3°С/мин.

5.1.6 Система подачи азота или другого инертного газа с низкой теплопроводностью со скоростью потока, равной 50 мл/мин.

Примечание - Гелий, обычно используемый продувочный газ, не применим для данных целей вследствие его высокой теплопроводности, приводящей к уменьшению исследуемого температурного интервала, прецизионности и точности измерения.

5.2 Весы с наибольшим пределом взвешивания, не менее 200 мг, для взвешивания образцов и/или тиглей с крышками и т.д., с разрешением ±0,01 мг.

5.3 Микрометры или другие устройства с ценой деления 0,01 мм для измерения размеров образцов от 0 до 8 мм.

5.4 Сапфировый калибровочный диск массой в интервале от 20 до 30 мг.

5.5 Калибровочный материал из полистирола для калибровки теплопроводности, с известными значениями коэффициента теплопроводности и теплоемкости, в форме правильного цилиндра диаметром (6,3±0,2) мм и толщиной (3,5±0,3) мм.

5.5.1 Образец сравнения для измерений удельной теплоемкости, изготовленный из того же материала, что и калибровочный материал, из полистирола, для калибровки теплопроводности в форме правильного цилиндра или диска диаметром (6,3±0,2) мм и толщиной (0,4±0,1) мм.

5.6 Алюминиевый диск диаметром 6,3 мм и толщиной 0,01 мм или тоньше.

5.7 Тигли с крышками, являющимися инертными к образцу, подходящей конструкции, позволяющей помещать образец для испытаний в определенные условия в соответствии с данным стандартом.

5.8 Силиконовая смазка для улучшения теплопередачи, не имеющая тепловых переходов в температурном интервале от минус 10°С до плюс 100°С.

Примечание - Силиконовое масло с вязкостью около 1 Па·с (10 Пуаз) является подходящим для данного метода.

5.9 При необходимости можно использовать следующие дополнительные приборы и материалы, являющиеся полезными для данного определения.

5.9.1 Полимерный материал с известной теплопроводностью в форме правильного цилиндра диаметром (6,3±0,2) мм и толщиной (3,5±0,3) мм.

5.9.2 Образец сравнения для измерения удельной теплоемкости, изготовленный из того же материала, что и полимерный материал, с известной теплопроводностью (из 5.9.1) в виде правильного цилиндра диаметром (6,3±0,2) мм и толщиной (0,4±0,1) мм.