ГОСТ Р 57830-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ

Определение теплопроводности и температуропроводности методом дифференциальной сканирующей калориметрии с температурной модуляцией

Composites. Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity by modulated temperature differential scanning calorimetry

ОКС 19.020

          81.060.30

          83.120

Дата введения 2018-06-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" совместно с Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 октября 2017 г. N 1496-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Е1952-11* "Стандартный метод определения теплопроводности и температуропроводности методом дифференциальной сканирующей калориметрии с температурной модуляцией" (ASTM Е1952-11 "Standard Test Method for Thermal Conductivity and Thermal Diffusivity by Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry", MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2001 (пункты 4.2 и 4.3).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Исключение стандартов АСТМ Е473, АСТМ Е1142, АСТМ Е1231 и АСТМ Е2161 обусловлено тем, что в Российской Федерации на национальном уровне нет аналогичных стандартов, а также в связи с тем, что они носят справочный характер и исключены раздел 5 и пункт 3.1, в которых они упоминаются.

Оригинальный текст невключенных структурных элементов примененного стандарта АСТМ приведен в дополнительном приложении ДА.

Дополнительные ссылки, включенные в текст стандарта для учета особенностей национальной стандартизации, выделены курсивом*.

________________

* В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов приводятся обычным шрифтом, кроме раздела 2 "Нормативные ссылки" и документа, отмеченного в разделе "Предисловие" знаком "**". - Примечание изготовителя базы данных.    

Дополнительные требования и положения, внесенные в настоящий стандарт, выделены путем заключения их в рамки из тонких линий, а информация с объяснением причин включения этих требований и положений приведена в виде примечаний.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДБ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации"**. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает определение коэффициентов теплопроводности композитов, матриц полимерных композитов, стеклообразных и керамических материалов, а также гомогенных, непористых твердых веществ в интервале от 0,1 до 1,0 Вт/(м·К) с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии с температурной модуляцией. Из полученных значений рассчитывают коэффициент температуропроводности, который связан с коэффициентом теплопроводности через теплоемкость и плотность материала. Коэффициенты теплопроводности и температуропроводности определяют для одной или нескольких температур в диапазоне температур от 0 до 90°С.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

    ГОСТ Р 55134-2012 (ИСО 11357-1:2009) Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 1. Общие принципы

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1

3.2

3.3 точность измерений; точность результата измерения: Близость измеренного значения к истинному значению измеряемой величины.

3.8 дифференциальная сканирующая калориметрия с температурной модуляцией; ТМ-ДСК: Разновидность дифференциальной сканирующей калориметрии, которая обеспечивает наложение синусоидальной развертки температуры на традиционную температурную программу с линейными изменениями температуры.

     4 Сущность метода

4.1 Теплоемкость образца может быть определена с использованием подхода модуляции температуры, в котором исследуемый образец помещают в осциллирующее или периодически повторяющееся температурное поле (около средней температуры), приводящее к осциллирующему (периодически повторяющемуся) тепловому потоку в образец и из образца. Теплоемкость образца может быть получена из соотношения амплитуды результирующего теплового потока к амплитуде осциллирующей (периодически повторяющейся) температуры, которая его производит. Удельную теплоемкость рассчитывают посредством отнесения теплоемкости к массе образца.

4.1.1 Точность измерения теплоемкости, полученной таким методом, зависит от экспериментальных условий. В случае, когда на тонкий образец, помещенный в тигель с высокой теплопроводностью, воздействуют температурной осцилляцией с длинным периодом (низкой частотой), предполагается, что в образце достигается равномерное распределение температуры и результирующая теплоемкость будет сравнима со значениями, полученными другими, неосциллирующими методами.

4.1.2 В случае, когда один конец толстого образца помещается в осциллирующее температурное поле с малым периодом (высокая частота), образец достигнет распределения температуры по длине, определяемой его температуропроводностью.

4.1.3 Получаемые таким образом значения теплоемкости меньше, чем в случае равномерного распределения температуры, и пропорциональны квадратному корню из коэффициента теплопроводности образца. Коэффициент теплопроводности образца может быть получен из значений теплоемкости, измеренной для толстого образца, действительной теплоемкости тонкого образца и серии геометрических и экспериментальных констант.

4.2 Если коэффициент теплопроводности исследуемого образца имеет низкие значения, сравнимые со значениями продувочного газа вокруг него, необходимо использовать коррекцию, компенсирующую потери тепла для толстых образцов.

4.3 Коэффициент температуропроводности рассчитывают из определенного коэффициента теплопроводности, удельной теплоемкости и плотности исследуемого образца.

     5 Оборудование и материалы

5.1 Прибор дифференциальной сканирующей калориметрии с температурной модуляцией, состоящий из 5.1.1-5.1.6.

5.1.1 Испытательный модуль дифференциальной сканирующей калориметрии, состоящий из:

- печи, позволяющей проводить равномерные контролируемые нагрев/охлаждение образца для испытаний и образца сравнения при постоянной температуре или при постоянной скорости в рамках используемого в данном методе температурного интервала;

- температурного датчика (или другого источника сигнала) с возможностью определения температуры образца с разрешением 0,01°С;

- дифференциального датчика, позволяющего детектировать разность теплового потока между образцом для испытаний и образцом сравнения, равную 0,001 Вт;

- устройства для поддержания температуры продувочного инертного газа (азота), равной температуре измерений, при скорости потока (50±10) мл/мин.

5.1.2 Температурный контроллер, способный задавать определенную температурную программу:

- изменение температуры печи между выбранными температурными пределами со скоростью, равной 1°С/мин;

- изотермическую выдержку в температурном интервале от 0 до 90°С с точностью задания температуры ±0,1°С;

- изменение температуры по синусоидальному закону с амплитудой от ±0,2°С до ±0,7°С и периодом от 60 до 100 секунд (частотой от 10 до 16 мГц).

Примечание - Верхний предел значений коэффициента теплопроводности, измеряемый данным методом, может быть расширен до 4 Вт/(м·К) при возможности прибора проводить измерения с периодом, равным 20 секундам (частотой 50 мГц).

5.1.3 Устройство для пересчета, способное переводить экспериментально получаемые характеристики температурной модуляции и сигнала, смодулированного внутри образца теплового потока, в требуемые монотонные значения теплоемкости (предпочтительно в единицах мДж/°С), удельной теплоемкости [предпочтительно в единицах Дж/(г·К)] и средней температуры измерения с заданной точностью и прецизионностью.

5.1.4 Устройство сбора данных, позволяющее собирать, хранить и визуализировать измеренные и/или расчетные значения сигналов.

5.1.5 Охлаждающая система, позволяющая проводить осциллирующее нагревание или охлаждение со скоростью не более 3°С/мин.

5.1.6 Система подачи азота или другого инертного газа с низкой теплопроводностью со скоростью потока, равной 50 мл/мин.

Примечание - Гелий, обычно используемый продувочный газ, не применим для данных целей вследствие его высокой теплопроводности, приводящей к уменьшению исследуемого температурного интервала, прецизионности и точности измерения.

5.2 Весы с наибольшим пределом взвешивания, не менее 200 мг, для взвешивания образцов и/или тиглей с крышками и т.д., с разрешением ±0,01 мг.

5.3 Микрометры или другие устройства с ценой деления 0,01 мм для измерения размеров образцов от 0 до 8 мм.

5.4 Сапфировый калибровочный диск массой в интервале от 20 до 30 мг.

5.5 Калибровочный материал из полистирола для калибровки теплопроводности, с известными значениями коэффициента теплопроводности и теплоемкости, в форме правильного цилиндра диаметром (6,3±0,2) мм и толщиной (3,5±0,3) мм.

5.5.1 Образец сравнения для измерений удельной теплоемкости, изготовленный из того же материала, что и калибровочный материал, из полистирола, для калибровки теплопроводности в форме правильного цилиндра или диска диаметром (6,3±0,2) мм и толщиной (0,4±0,1) мм.

5.6 Алюминиевый диск диаметром 6,3 мм и толщиной 0,01 мм или тоньше.

5.7 Тигли с крышками, являющимися инертными к образцу, подходящей конструкции, позволяющей помещать образец для испытаний в определенные условия в соответствии с данным стандартом.

5.8 Силиконовая смазка для улучшения теплопередачи, не имеющая тепловых переходов в температурном интервале от минус 10°С до плюс 100°С.

Примечание - Силиконовое масло с вязкостью около 1 Па·с (10 Пуаз) является подходящим для данного метода.

5.9 При необходимости можно использовать следующие дополнительные приборы и материалы, являющиеся полезными для данного определения.

5.9.1 Полимерный материал с известной теплопроводностью в форме правильного цилиндра диаметром (6,3±0,2) мм и толщиной (3,5±0,3) мм.

5.9.2 Образец сравнения для измерения удельной теплоемкости, изготовленный из того же материала, что и полимерный материал, с известной теплопроводностью (из 5.9.1) в виде правильного цилиндра диаметром (6,3±0,2) мм и толщиной (0,4±0,1) мм.

     6 Подготовка к проведению испытаний

6.1 Выбирают два правильных цилиндра номинальным диаметром 6,3 мм. Первый образец должен иметь номинальную толщину 0,4 мм, а второй - 3,5 мм. Такие образцы наиболее удобно получать посредством нарезания цилиндрического прутка диаметром 0,25 дюйма (6,35 мм), являющегося распространенной формой материала.

Примечания

1 Могут быть использованы другие методы приготовления образцов, как вырезание из листовой заготовки с помощью цилиндрического ножа, инструментальная обработка заготовки или формовка.