ГОСТ ISO 6495-1-2017 Корма для животных. Определение содержания водорастворимых хлоридов. Часть 1. Титриметрический метод (Переиздание)

     8 Проведение испытания

8.1 Приготовление анализируемого раствора
     

    8.1.1 Общее

Если анализируемая проба не содержит органическое вещество, анализ выполняют по 8.1.2.

Если анализируемая проба содержит органическое вещество, анализ выполняют по 8.1.3, за исключением проб кормов, подвергшихся тепловой обработке, льняного жмыха, продуктов, содержащих льняную муку, и других продуктов, богатых растительной слизью или коллоидальными веществами (например, декстринированный крахмал). В этом случае анализ проводят по 8.1.4.

8.1.2 Приготовление анализируемого раствора проб, не содержащих органическое вещество

Взвешивают с точностью 0,0001 г не более 10 г анализируемой пробы (раздел 7), содержащей не более 3 г хлоридов. Помещают в мерную колбу вместимостью 500 дм (см. 5.2), добавляют около 400 дм воды (см. 4.1) при температуре 20°С.

Колбу встряхивают на ротационном шейкере (см. 5.1) в течение 30 мин, объем раствора в колбе доводят до метки водой (см. 4.1), перемешивают и фильтруют через фильтровальную бумагу (5.6).

Далее анализ проводят по 8.2.

8.1.3 Приготовление анализируемого раствора проб, содержащих органическое вещество, за исключением продуктов, перечисленных в 8.1.4

Взвешивают с точностью 0,0001 г около 5 г анализируемой пробы (раздел 7), содержащей не более 3 г хлоридов. Помещают в мерную колбу вместимостью 500 дм (см. 5.2). Добавляют 1 г активированного угля (см. 4.8), около 400 дм воды (см. 4.1) при температуре 20°С, 5 см раствора Карреза I (см. 4.9). Перемешивают, затем добавляют 5 см раствора Карреза II (см. 4.10).

Колбу встряхивают на ротационном шейкере (см. 5.1) в течение 30 мин, объем раствора в колбе доводят до метки водой (см. 4.1), перемешивают и фильтруют через фильтровальную бумагу (5.6).

Далее анализ проводят по 8.2.

8.1.4 Кормовые средства, подвергшиеся тепловой обработке, льняные жмых и мука, продукты, содержащие льняную муку, и другие продукты, богатые растительной слизью или коллоидальными веществами

Взвешивают с точностью 0,0001 г около 5 г анализируемой пробы (раздел 7), содержащей не более 3 г хлоридов. Помещают в мерную колбу вместимостью 500 см (см. 5.2). Добавляют 1 г активированного угля (см. 4.8), около 400 см воды (см. 4.1) при температуре 20°С, 5 см раствора Карреза I (см. 4.9). Перемешивают, затем добавляют 5 см раствора Карреза II (см. 4.10).

Колбу встряхивают на ротационном шейкере (см. 5.1) в течение 30 мин, объем раствора в колбе доводят до метки водой (см. 4.1), затем перемешивают.

После настаивания раствор декантируют (если необходимо, центрифугируют) и 100 см надосадочной жидкости пипеткой (см. 5.3) переносят в мерную колбу вместимостью 200 см (см. 5.2).

Объем раствора доводят до метки ацетоном (см. 4.2), перемешивают и фильтруют через фильтровальную бумагу (см. 5.6).

Далее анализ проводят по 8.2.

8.2 Титрование

От 25 до 100 см () фильтрата пипеткой (см. 5.3) переносят в коническую колбу. Отобранный объем фильтрата не должен содержать более 150 мг хлоридов. Раствор в колбе разбавляют водой до объема не более 100 см. Добавляют 5 см разбавленной азотной кислоты (см. 4.5), 2 см насыщенного раствора железо (III) - аммонийных квасцов (см. 4.7) и 2 капли стандартного раствора роданистого аммония или калия (см. 4.13) из бюретки (см. 5.4), заполненной до нулевой отметки.

Из другой бюретки при непрерывном встряхивании добавляют стандартный раствор азотнокислого серебра до исчезновения красновато-коричневой окраски, затем добавляют еще 5 см избытка стандартного раствора азотнокислого серебра (общий объем ). Колбу энергично встряхивают, чтобы вызвать коагуляцию осадка. Для лучшей коагуляции можно добавить 5 см n-гексана (см. 4.3).

Избыток стандартного раствора азотнокислого серебра (см. 4.12) титруют из бюретки (см. 5.4) стандартным раствором роданистого аммония или калия до красновато-коричневого цвета раствора, не исчезающего в течение 30 с (общий объем, включая 2 капли = ).

8.3 Холостая проба

Одновременно с анализируемой пробой выполняют холостое определение, которое включает все стадии анализа и те же реактивы, кроме взятия навески анализируемой пробы в колбу.