ГОСТ ISO 6495-1-2017 Корма для животных. Определение содержания водорастворимых хлоридов. Часть 1. Титриметрический метод (Переиздание)

     4 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты.

4.1 Вода, не менее 3-й степени чистоты по ISO 3696.

4.2 Ацетон.

4.3 n-гексан.

4.4 Азотная кислота массовой концентрации =1,38 г/см.

4.5 Разбавленная азотная кислота объемной концентрации =2%. 20 см азотной кислоты (см. 4.4) разбавляют водой (см. 4.1) до 1000 см.

4.6 Водный раствор хромовокислого калия массовой концентрации =5%.

4.7 Железо (III)-аммонийные квасцы, насыщенный раствор. Для его приготовления растворяют в воде (см. 4.1) до насыщения. Требуется приблизительно 125 г железо (III)-аммонийных квасцов на 100 см воды.

4.8 Активированный уголь, не содержащий хлориды и не обладающий способностью поглощать хлориды.

4.9 Раствор Карреза 1

10,6 г трехводного железистосинеродистого калия растворяют в воде (см. 4.1). Доводят объем раствора до 100 см водой (см. 4.1).

4.10 Раствор Карреза 2

21,9 г двуводного уксуснокислого цинка растворяют в воде (см. 4.1), добавляют 3 см ледяной уксусной кислоты. Доводят объем раствора до 100 см водой (см. 4.1).

4.11 Натрий хлористый, стандартный титрованный раствор, =0,1 моль/дм. Молярность стандартного титрованного раствора должна быть известна с точностью 0,0001 моль/дм.

Около 20 г тонкоизмельченного хлористого натрия тонким слоем помещают на часовое стекло. Высушивают при температуре 250°С в течение от 1 до 2 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают 5,8 г с точностью 0,0001 г () и растворяют в воде (см. 4.1). Объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 дм доводят до метки водой (см. 4.1) и тщательно перемешивают.

Концентрацию стандартного раствора хлористого натрия вычисляют по формуле (1)

,                                                           (1)

где - концентрация стандартного раствора хлористого натрия, моль/дм;

- масса хлористого натрия, г.

4.12 Азотнокислое серебро, стандартный титрованный раствор, =0,1 моль/дм

Молярность стандартного титрованного раствора должна быть известна с точностью 0,0001 моль/дм. Параллельные титрования должны быть в пределах ±0,1 см.

Около 20 г тонкоизмельченного азотнокислого серебра помещают тонким слоем на часовое стекло. Высушивают при температуре 80°С в течение от 2 до 3 ч. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают 17,0 г и растворяют в воде (см. 4.1). Объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см доводят до метки водой (см. 4.1) и тщательно перемешивают.

20 см стандартного раствора хлористого натрия (см. 4.11) пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200 см. В колбу добавляют 1 см раствора хромовокислого калия (см. 4.6) и титруют при энергичном встряхивании раствором азотнокислого серебра (4.12) до красновато-коричневого цвета раствора, не исчезающего в течение 30 с.

Концентрацию стандартного раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле (2)

,                                                            (2)

где - концентрация стандартного раствора азотнокислого серебра (см. 4.12), моль/дм;