ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 2477-2014 "Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды"*
_______________
* Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 03.10.2017 N 1311-ст вводится в действие на территории РФ с 01.01.2018 (ИУС N 1, 2018 год). - Примечание изготовителя базы данных.
МКС 75.080
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 102-П от 30.08.2017)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 13509
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG, UZ, KZ, TJ, UA, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*
_______________
* Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2018-01-01.
Предисловие. Пункт 5 исключить.
Раздел 1. Первый абзац изложить в новой редакции:
"Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания воды в нефтепродуктах (в том числе пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах) и нефти".
Раздел 2. Ссылка на ГОСТ 2517-2012. Наименование после слова "отбора" дополнить словом: "проб";
исключить ссылки и наименования:
"ГОСТ ISO 3733-2013 Нефтепродукты и битуминозные материалы. Определение воды дистилляцией
ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия";
заменить ссылку: ГОСТ 4517-87 на ГОСТ 4517-2016.
Раздел 3. Заменить слова: "Испытуемый продукт нагревают в колбе с обратным холодильником" на "Испытуемые нефтепродукт или нефть нагревают в колбе с холодильником".
Раздел 4. Пункт 4.1. Третий абзац. Исключить слова: "толуол по ГОСТ 5789 или";
последний абзац. Заменить ссылку: "(см. 8.2)" на "в соответствии с таблицей 1";
дополнить абзацем:
"Для каждой новой партии растворителя проводят проверку на отсутствие содержания воды в соответствии с настоящим методом, поместив в аппарат для перегонки такое количество растворителя, которое участвует в испытании образца, и проводят операции, приведенные в 8.4-8.8. При обнаружении воды растворитель обезвоживают любым способом".
Раздел 5. Пункт 5.1 исключить.
Пункт 5.2. Второй абзац. Исключить слова: "или аппарат для количественного определения содержания воды с металлическим дистилляционным сосудом вместимостью 500, 1000, 2000 см";
пятый абзац изложить в новой редакции:
"- приемники-ловушки номинальной вместимостью 25 см (при ожидаемом содержании воды более 10 см), оснащенные запорным краном; номинальной вместимостью 2; 5 и 10 см. Для испытаний образцов нефти используют ловушки с наименьшей ценой деления в начале шкалы (до 0,3 см) не более 0,03 см";
шестой и седьмой абзацы исключить;
девятый и десятый абзацы изложить в новой редакции:
"- цилиндры и пробирки мерные стеклянные по ГОСТ 1770;
- электрическое нагревательное устройство для нагрева дистилляционного сосуда";
одиннадцатый и двенадцатый абзацы исключить;
четырнадцатый абзац изложить в новой редакции:
"- весы лабораторные с пределами допускаемой погрешности не более ± 0,01 г".
Раздел 6 исключить.
Раздел 7. Пункт 7.2.1 изложить в новой редакции:
"7.2.1 Пробу жидких испытуемых нефти или нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в пробоотборной емкости (контейнере, бутылке, канистре и т.д.), заполненной не более чем на 3/4 вместимости. Вязкие и парафинистые нефти или нефтепродукты предварительно нагревают до температуры 40°С-50°С".
Пункт 7.2.3. Заменить слова: "Объединяют пробы в фарфоровую" на "Отобранные пробы помещают в одну фарфоровую".
Пункт 7.3 изложить в новой редакции:
"7.3 Количество отбираемого образца для испытания зависит от предполагаемого содержания воды так, чтобы объем воды не превышал вместимость ловушки (если используют ловушку с краном, то избыток воды можно слить в мерный цилиндр или градуированную пробирку)".
Пункт 7.4 исключить.
Пункт 7.5. Исключить слова: "не менее одного раза в день".
Раздел 8. Пункт 8.1 изложить в новой редакции:
"8.1 При испытании нефтепродуктов в дистилляционный сосуд (колбу) вводят (100,00±1,00) см или (100,00±1,00) г образца.
При испытании нефтепродуктов массу или объем образца допускается выбирать таким образом, чтобы объем отогнанной воды не превышал номинальной вместимости ловушки.
Жидкие нефтепродукты отмеряют по объему мерным цилиндром так, чтобы не допустить захвата воздуха. При необходимости рассчитывают массу нефтепродукта. Затем тщательно смывают продукт со стенок цилиндра однократно 50 см растворителя (выбранного в соответствии с таблицей 1) и двумя порциями растворителя по 25 см, то есть общим объемом растворителя, равным 100 см.
Твердые или вязкие нефтепродукты взвешивают непосредственно в дистилляционном сосуде (колбе)".
Таблица 1. Графа "Испытуемый нефтепродукт". Вторая строка. Заменить слова: "нефтяные сульфонаты" на "присадки к смазочным маслам".
Пункт 8.2 изложить в новой редакции:
"8.2 При испытании нефти количество нефти и объем растворителя для испытаний выбирают в соответствии с таблицей 2, исходя из ожидаемого содержания воды в образце нефти.
Таблица 2 - Значение массы или объема образца нефти (рекомендуемое)
Ожидаемая массовая или объемная доля воды в образце, % | Объем нефти, см | Масса нефти, г | Объем растворителя, см |
До 5,0 включ. | 100,0±0,5 | 100,00±1,00 | 100,0 |
От 5,0 до 10,0 включ. | 50,0±0,5 | 50,00±0,50 | 150,0 |
Св. 10,0 до 25,0 включ. | 20,0±0,5 | 20,00±0,20 | 180,0 |
Св. 25,0 | 10,0±0,5 | 10,00±0,10 | 190,0 |
Образец нефти отбирают в мерный цилиндр до требуемого объема медленно, чтобы не допустить захвата воздуха, и переносят в перегонную колбу, промывая порциями растворителя, общий объем которого должен соответствовать таблице 2.
При отборе образца нефти по массе растворитель, в соответствии с таблицей 2, добавляют непосредственно в колбу".
Пункт 8.3 исключить.
Пункт 8.4. Исключить слова: ", можно также использовать магнитную мешалку".
Пункт 8.5. Второй абзац исключить;
третий абзац изложить в новой редакции:
"Трубка холодильника и ловушка должны быть чистыми и сухими. Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника";
примечание изложить в новой редакции:
"Примечание - Скошенный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1-20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться напротив середины отводной трубки".
Пункт 8.6 исключить.
Пункт 8.6.2 изложить в новой редакции:
"8.6.2 В начале перегонки образец нефти нагревают медленно для исключения пульсирующего кипения и возможной потери воды из системы. Дистиллят должен поступать в ловушку со скоростью 2-5 капель в секунду. Перегонку нефти завершают, когда объем воды в ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя в ловушке станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин".
Пункт 8.7 изложить в новой редакции:
"8.7 Если в конце перегонки нефти или нефтепродукта в трубке холодильника задерживаются капли воды, их смывают растворителем, повышая на короткое время интенсивность кипения. Если эта процедура не позволяет удалить капли воды со стенок, их сталкивают в ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой или используют тефлоновый фторуглеродный скребок, остроконечную палочку или другое приспособление для перемещения воды в ловушку".
Пункт 8.8. Четвертый абзац изложить в новой редакции:
"Записывают объем воды в ловушке с точностью до ближайшего верхнего деления шкалы используемой ловушки";
пятый абзац исключить.
Пункт 8.9 исключить.
Раздел 9. Пункт 9.1 изложить в новой редакции:
"9.1 Массовую () или объемную () долю воды в нефтепродуктах или нефти, %, вычисляют по формулам:
, (1)
, (2)
, (3)
где - объем воды в приемнике-ловушке, см;
- масса испытуемого образца, г;
- объем образца, см;
- плотность образца, г/см.
Примечание - Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см, а числовое значение объема воды в см - за числовое значение массы воды в г; при массе нефти или нефтепродукта (100,00±0,10) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшийся в приемнике-ловушке, см".