БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 34242-2017

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение никеля, ванадия и железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Petroleum and petroleum products. Determination nickel, vanadium and iron by method of atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma



МКС 75.040, 75.080

Дата введения 2019-07-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. N 102-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 октября 2017 г. N 1308-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34242-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 5708-15* "Стандартный метод определения никеля, ванадия и железа в сырых нефтях и остаточных топливах атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP)" ["Standard test methods for determination of nickel, vanadium and iron in crude oils and residual fuels by inductively coupled plasma (ICP) atomic emission spectrometry", IDT].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ASTM D02 "Нефтепродукты, жидкие топлива и смазочные материалы" и непосредственную ответственность за него несет Подкомитет D02.03 "Элементный анализ".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает два метода определения никеля, ванадия и железа в нефти для переработки и остаточных топливах атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP).

1.2 Метод A (разделы 7-11 и 18-21)

Метод ICP используют для анализа образца, растворенного в органическом растворителе. При испытании для калибровки используют растворимые в нефти соединения металлов; метод не предназначен для количественного определения или обнаружения нерастворимых твердых частиц.

1.3 Метод B (разделы 12-21)

Метод ICP используют для анализа образца, который разлагают кислотой.

1.4 Диапазоны концентраций, охваченные приведенными методами испытаний, определены чувствительностью приборов, количеством отобранного для анализа образца и объемом разбавления. Специальное указание приведено в 15.2. Как правило, нижние пределы концентрации составляют несколько десятых, мг/кг. Данные по прецизионности методов приведены для диапазонов концентраций, указанных в разделе 21.

1.5 Значения, установленные в единицах СИ, следует принимать в качестве стандартных.

1.5.1 Значения, приведенные в скобках, даны только для информации.

1.6 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     2 Нормативные ссылки

2.1 В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты ASTM:

________________

Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.


ASTM D 1193, Specification for reagent water (Спецификация на реактив воду)

ASTM D 1548, Test method for vanadium in heavy fuel oil (Withdrawn 1997) [Метод определения ванадия в тяжелом топливе (заменен в 1997)]

________________

Эти методы испытаний находятся под юрисдикцией Комитета АСТМ D02 "Нефтепродукты, жидкие топлива и смазочные материалы", прямая ответственность подкомитета D02.03 "Элементный анализ".

Текущая редакция утверждена 1 декабря 2015 г. Опубликована в декабре 2015 г. Первоначально утверждена в 1995 г. Последнее предыдущее издание утверждено в 2012 г. под D5708 - 121.DIO 10.1520/D5708-15.

Последнюю утвержденную версию данного стандарта см. www.astm.org.


ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Руководство no автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 5185, Test method for multielement determination of used and unused lubricating oils and base oils by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) [Метод определения элементов в отработанных и неиспользованных смазочных маслах и базовых маслах атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP)]

ASTM D 6299, Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Руководство по применению статистических методов контроля качества и построению контрольных карт для оценки характеристик аналитической системы измерений)

ASTM D 7260 Practice for optimization, calibration, and validation of inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) for elemental analysis of petroleum products and lubricants [Руководство по оптимизации, калибровке и проверке атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP) для элементного анализа нефтепродуктов и смазочных материалов]

     3 Сущность методов

3.1 Метод A

Растворяют примерно 10 г образца в органическом растворителе (Предупреждение - Легковоспламеняющийся. Пары опасны для здоровья) для получения испытуемого раствора, содержащего 10% масс. образца. Распыляют раствор в плазме и измеряют интенсивность излучаемого света на характерных для анализа длинах волн спектрометрами последовательного или одновременного действия. Полученные значения интенсивности излучения соотносят с концентрациями металлов путем соответствующего использования калибровочных данных.

3.2 Метод B

Взвешивают в химическом стакане от 1 до 20 г образца и разлагают концентрированной серной кислотой (Предупреждение - Токсичная. Вызывают серьезные ожоги. Опасны для здоровья или смертельны при проглатывании или вдыхании) при нагреве до сухого состояния. При разложении необходимо принять соответствующие меры предосторожности, поскольку пары кислоты агрессивны и смесь является потенциально огнеопасной. Оставшийся углерод сжигают в муфельной печи при температуре 525°C. Неорганический остаток обрабатывают азотной кислотой (Предупреждение - Токсичная. Вызывают серьезные ожоги. Опасны для здоровья или смертельны при проглатывании или вдыхании), выпаривают до сухого состояния, растворяют в разбавленной азотной кислоте и доводят до необходимого объема. Раствор распыляют в плазме атомно-эмиссионного спектрометра. Интенсивность излучаемого света при характеристических длинах волн металлов измеряют спектрометрами последовательного или одновременного действия. Полученные значения интенсивности излучения соотносят с концентрациями металлов путем соответствующего использования калибровочных данных.

     4 Назначение и применение

4.1 По настоящему стандарту определяют никель, ванадий и железо в нефти и остаточных топливах. Настоящий стандарт дополняет ASTM D 1548, по которому определяют только ванадий.

4.2 При сгорании топлива присутствующий в нем ванадий может образовывать коррозионно-активные соединения. Стоимость сырой нефти частично может определяться концентрациями никеля, ванадия и железа. Никель и ванадий, присутствующие в следовых количествах в нефтяных фракциях, в процессе переработки могут дезактивировать катализаторы. Приведенные в настоящем стандарте методы испытаний являются основными для определения концентраций никеля, ванадия и железа.

     5 Чистота реактивов

5.1 Для всех испытаний используют реактивы квалификации х.ч. Если нет других указаний, считают, что все реактивы соответствуют требованиям спецификаций комиссии по аналитическим реактивам Американского химического общества. Можно использовать реактивы другой квалификации, если заранее установлено, что реактив имеет достаточно высокую чистоту и его использование не снизит точность определения.

________________

"Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications" American Chemical Society, Washington, DC. Рекомендации по испытанию реагентов, не входящих в перечень Американского химического Общества, см. "Аnаlar Standards for Laboratory Chemicals", BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., и "United States Pharmacopeia and National Formulary", U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.

5.2 При определении металлов в концентрациях менее 1 мг/кг используют особо чистые реактивы.

5.3 Чистота воды

Если нет других указаний, то ссылки на воду означают реактив воды, соответствующий типу II по ASTM D 1193.

     6 Отбор и подготовка проб

6.1 Целью отбора проб является получение пробы, представительной для всей партии. Пробу отбирают по ASTM D 4057 или ASTM D 4177. Контейнер для пробы заполняют не более чем на две трети.

6.2 Перед взвешиванием перемешивают пробу встряхиванием контейнера с пробой вручную. Если проба не обладает достаточной текучестью при температуре окружающей среды, то ее нагревают в термостате при температуре 80°C или в другом аппарате, обеспечивающем подходящую температуру.

     Метод A - ICP с растворением испытуемого образца в органическом растворителе

     7 Аппаратура

7.1 Спектрометр атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой

Спектрометр последовательного или одновременного действия, оборудованный кварцевой горелкой и радиочастотным генератором для образования и поддержания плазмы.

7.2 Небулайзер

Рекомендуется использовать распылитель при высоком содержании твердых веществ, но не обязательно. Такой тип распылителя снижает вероятность засорения. Также можно использовать концентрический стеклянный распылитель.

7.3 Насос перистальтический

Этот насос необходим для негазовых распылителей и для аспирационных распылителей. Насос должен обеспечивать расход в диапазоне от 0,5 до 3 мл/мин. Насос должен обеспечивать скорость потока в диапазоне от 0,5 до 3,0 см/мин. Трубка насоса должна быть устойчивой к воздействию растворителя не менее 6 ч. Рекомендуется использовать трубку из фторэластомера.