ГОСТ 34136-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макролидов, линкозамидов и плевромутилинов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (с Поправками)

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения остаточного содержания макролидов, линкозамидов и плевромутилинов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы высокого (II) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с поверочным интервалом (e) не более 0,1 г и действительной ценой деления (d) не более 0,01 г;

- весы специального (I) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с поверочным интервалом (e) не более 1 мг и действительной ценой деления (d) не более 0,1 мг;

- масс-спектрометр, оснащенный источником ионизации с электрораспылением, квадрупольными анализаторами, с диапазоном измерений от 100 до 1100 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 0,7 а.е.м., с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 а.е.м., с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- систему высокоэффективной жидкостной хроматографии, оснащенную бинарным насосом со смесителем, термостатом хроматографической колонки, обеспечивающим температуру нагрева до (50±1)°С;

- колонку хроматографическую, заполненную обращенно-фазным сорбентом С18 размером частиц не более 5,0 мкм, длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 60°C;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- картриджи для твердофазной экстракции вместимостью не менее 3 см, заполненные обращенно-фазным сорбентом с диаметром частиц сорбента от 20 до 50 мкм;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- встряхиватель (шейкер) вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм, диапазоном скоростей от 150 до 2000 об/мин;

- генератор азота, с объемной долей азота не менее 90% и производительностью 200 дм/мин;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15°C до минус 25°C;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2°C до 8°C;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и диапазоном температур от 4°C до 20°C с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см;

- центрифугу лабораторную с центробежным ускорением не менее 15000 об/мин и с адаптерами для пробирок вместимостью 1,5 см;

- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 200°C и погрешностью поддержания заданной температуры ±5°C;

- пробы, не содержащие макролиды, линкозамиды и плевромутилины, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8, в зависимости от типа исследуемой матрицы ("чистые" пробы*);

________________

* Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 15°C до минус 25°C - не более 3 мес.

- фильтры нейлоновые мембранные с размером пор 0,2 мкм;

- пробирки микроцентрифужные полипропиленовые вместимостью 1,5 см;

- виалы (флаконы) для автоматического устройства ввода проб вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками 9 мм;