ГОСТ Р ИСО 17734-1-2017 Анализ азоторганических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Часть 1.Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным

     5.3 ДБА-производные изоцианатов из технической смеси

5.3.1 Приготовление растворов ДБА-производных изоцианатов

Технические изоцианаты, используемые в промышленности, обычно серийно выпускаются в виде смесей, таких как олигомеры полимерных МДИ, биурет-, изоцианоурат- и алофанатных аддуктов и форполимерных форм изоцианатов. Эти изоцианаты, как правило, являются многофункциональными.

Если сопроводительные документы имеются и они корректно составлены, то для изоцианатов технического сорта стандартные растворы могут быть приготовлены способом, описанным в 5.2.1, путем добавления известного количества изоцианата к раствору ДБА в толуоле. Если качество данных по составу и содержанию различных изоцианатов вызывает сомнение или они отсутствуют, то должен быть проведен качественный и количественный анализ технической смеси изоцианатов и должен быть охарактеризован изоцианатный продукт.

Методика приготовления стандартных растворов изоцианатов технического сорта следующая:

- добавляют 10 мг изоцианатного продукта в виалу вместимостью 10 см с раствором ДБА концентрацией 0,5 моль/дм;

- воздействуют на раствор ультразвуком и после этого выпаривают его до сухого остатка, который затем растворяют в метаноле;

- разбавляют раствор метанолом для получения соответствующих концентраций;

- получают характеристики раствора в соответствии с 5.3.2.

5.3.2 Качественный и количественный анализ

Если известно, какие изоцианаты входят в состав изоцианатного продукта или имеются в наличии стандартные соединения, то стандартные растворы приготавливают в соответствии с 5.2.1.

Если не известно, какие изоцианаты входят в состав изоцианатного продукта, то проводят качественный анализ на основе хроматограмм дериватизованного изоцианатного продукта, полученных в режиме полного сканирования по масс-спектру. Полученные данные по составу продукта вместе с данными, полученными с применением ЖХ-ХЛД, позволяют вычислить концентрации различных компонентов в растворе. Проанализированный раствор пробы изоцианатного продукта используют в качестве градуировочного раствора для ЖХ-МС.

При определении форполимерных форм изоцианатов или изоцианатных комплексов количественное определение каждого индивидуального изоцианата методом ЖХ-МС может быть затруднено, однако один или несколько компонентов могут быть использованы в качестве основных соединений. Общее содержание изоцианатных групп (ОСИЦ) в продукте может быть найдено путем титрования ДБА [16] и могут быть приготовлены стандартные растворы (путем разбавления). Концентрацию изоцианатов в пробе воздуха оценивают на основе сравнения площадей пиков. Это может быть осуществлено в том случае, если в состав изоцианатного продукта входят те же изоцианаты, которые присутствуют в воздухе. Полученный результат представляет собой общее содержание изоцианатов в воздухе. При этом пределы обнаружения увеличиваются пропорционально на коэффициент отношения общего содержания изоцианатов к предполагаемому содержанию основного изоцианата. Тем не менее, в большинстве случаев можно определить уровень содержания ниже 1/10 предельно допустимой концентрации.