ГОСТ Р ИСО 17734-1-2017 Анализ азоторганических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Часть 1.Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным

     4 Реактивы и материалы

4.1 Реагент ДБА

Серийно выпускаемый ди-н-бутиламин, ч.д.а.

4.2 Растворители

Растворитель для реагента, обычно толуол, и другие растворители, такие как ацетонитрил, изооктан и метанол, должны быть класса "чистый" для жидкостной хроматографии.

4.3 Муравьиная кислота

Используют концентрированную муравьиную кислоту (ч.д.а).

4.4 Уксусная кислота

Используют концентрированную уксусную кислоту (ч.д.а).

4.5 Серная кислота

Используют серную кислоту концентрацией 5 ммоль. Для этого в 1000 см воды добавляют 0,27 см концентрированной серной кислоты (98%).

4.6 Раствор реагента

В мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют 1,69 см ДБА в толуоле и доводят объем раствора до метки. Раствор является стабильным, поэтому при хранении не обязательно принимать специальные меры.

4.7 Раствор реагента для отбора проб без растворителя

4.7.1 Раствор ДБА-1 с концентрацией 0,74 моль/дм

Смешивают 80 см метанола и 12,5 см ДБА в мерной колбе вместимостью 100 см. Затем при помешивании постепенно добавляют в колбу 4,16 см уксусной кислоты. Затем объем раствора доводят до метки метаном.

4.7.2 Раствор ДБА-2 с концентрацией 1,5 моль/дм

Смешивают 60 см метанола и 25 см ДБА в мерной колбе вместимостью 100 см. Затем при помешивании постепенно добавляют в колбу 8,32 см уксусной кислоты. Затем объем раствора доводят до метки метаном.

4.8 Подвижные фазы для высокоэффективной жидкостной хроматографии
     

    4.8.1 Жидкостная хроматография с масс-спектрометрическим детектированием

Слабая подвижная фаза (подвижная фаза А) представляет собой смесь воды/ацетонитрила (с объемным отношением 95/5) и 0,05% муравьиной кислоты. Сильная подвижная фаза (подвижная фаза В) представляет собой смесь воды/ацетонитрила (с объемным отношением 5/95) и 0,05% муравьиной кислоты. Перед использованием подвижные фазы дегазируют.

4.8.2 Жидкостная хроматография с использованием хемилюминесцентного азотного детектора

Слабая подвижная фаза (подвижная фаза С) представляет собой смесь воды/метанола (с объемным отношением 95/5) и 0,05% муравьиной кислоты. Сильная подвижная фаза (подвижная фаза D) представляет собой смесь воды/метанола (с объемным отношением 5/95) и 0,05% муравьиной кислоты. Перед использованием подвижные фазы дегазируют.