ГОСТ Р 50779.60-2017 (ИСО 13528:2015) Статистические методы. Применение при проверке квалификации посредством межлабораторных испытаний (с Поправкой)

Приложение В
(обязательное)

     
Однородность и стабильность образцов для проверки квалификации

В.1 Общая процедура проверки однородности

В.1.1 Для проверки однородности при подготовке образцов следует выполнять приведенную ниже процедуру.

Выбирают свойство (или свойства) или измеряемую(ые) величину(ны) для проверки однородности.

Для проверки однородности выбирают лабораторию и используемый метод измерений. Метод измерений должен иметь достаточно малое стандартное отклонение повторяемости , чтобы любая значительная неоднородность могла быть обнаружена. Отношение стандартного отклонения повторяемости метода измерений к стандартному отклонению для оценки квалификации должно составлять менее 0,5 в соответствии с рекомендациями гармонизированного протокола IUPAC (или 1/6 ). Так как это не всегда возможно, то провайдер должен использовать большее количество репликаций измерений.

Подготавливают и упаковывают достаточное количество образцов для проверки квалификации для раунда программы проверки квалификации и для проверки их однородности.

Из готовых упакованных образцов случайным образом отбирают образцов, 10. Количество образцов для проверки однородности может быть уменьшено при наличии соответствующих данных предыдущих проверок однородности для образцов, подготовленных с применением тех же самых процедур.

Подготавливают 2 исследуемых порций для каждого образца, используя приемы, соответствующие исследуемому образцу, чтобы минимизировать различия между исследуемыми порциями.

Случайным образом отбирают исследуемых порций и определяют результаты измерений на каждой порции, получая серию результатов измерений в условиях повторяемости.

Вычисляют общее выборочное среднее , стандартное отклонение и стандартное отклонение в соответствии с В.3.

В.1.2 Если нет возможности выполнения репликаций измерений, например в случае разрушающих испытаний, в качестве можно использовать стандартное отклонение результатов. В такой ситуации важно иметь метод, обладающий достаточно низким стандартным отклонением повторяемости .

В.2 Критерий проверки однородности

В.2.1 Следует использовать следующие три проверки, чтобы обеспечить валидацию данных испытаний на однородность:

a) проверяют результаты измерений для каждой исследуемой порции для выявления тренда или дрейфа; если выявлен тренд, необходимо предпринять соответствующие корректирующие действия по отношению к методу измерений или соблюдать осторожность в интерпретации результатов;

b) проверяют результаты для выборочных средних образцов для проверки квалификации в порядке получения, если существует явный тренд, который может привести к тому, что образец превысит критерий, установленный в В.2.2, или возникнут обстоятельства, препятствующие использованию образца, то (i) устанавливают индивидуальные значения для каждого образца или (ii) исключают поврежденные образцы и повторно проверяют оставшиеся образцы на однородность; или (iii) поступают в соответствии с положениями В.2.4, если тренд охватывает все образцы;

c) сопоставляют разности результатов репликаций (или размах при выполнении более двух репликаций) и при необходимости используют критерий Кохрена для проверки наличия статистически значимых различий между результатами репликаций измерений (см. ГОСТ Р ИСО 5725-2). Если разность результатов репликаций велика, для всех пар следует найти техническое обоснование этого явления и при необходимости исключить отличающуюся группу из анализа или удалить одну точку, если >2 и высокая дисперсия обусловлена единственным выбросом.

Примечание - Если >2 и исключено одно наблюдение, то при дальнейших расчетах необходимо учесть дисбаланс между и .

В.2.2 Сопоставляют стандартное отклонение со стандартным отклонением для оценки квалификации . Образцы для проверки квалификации можно считать однородными если:

.                                                                   (B.1)

Примечание 1 - Коэффициент 0,3 означает, что при выполнении критерия выборочного стандартного отклонения в изменчивость оценка функционирования не превышает 10%, поэтому эти оценки вряд ли влияют на оценку.

Примечание 2 - Аналогично можно сравнить с :

.                                                                    (B.2)

В.2.3 Для учета фактической выборочной погрешности и повторяемости при проверке однородности может быть полезно расширить критерий. В этих случаях необходимо выполнить следующие действия:

а) вычислить ;

b) ,

где - выборочное стандартное отклонение, вычисляемое в соответствии с В.3. Значения и определяют по таблице В.1 для выбранного количества образцов для проверки квалификации и с каждым образцом, исследуемым два раза [13].