5.1 Определение массовой доли свободного формальдегида методом 1 проводят, используя рН-метр со стеклянным и проточным хлорсеребряным электродами.
5.1.1 Стакан с раствором смолы или лака устанавливают на магнитную мешалку, электроды приблизительно наполовину погружают в раствор и при непрерывном перемешивании доводят рН раствора до 3,5, затем добавляют пипеткой 10 см раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 1 моль/дм.
5.1.2 Одновременно проводят контрольный опыт: рН растворителя пробы (смесь 20 см этилового спирта и 40 см дистиллированной воды или 60 см дистиллированной воды) доводят до 3,5, затем пипеткой добавляют к растворителям 10 см раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 1 моль/дм и через 10 мин измеряют рН полученной контрольной пробы.
5.1.3 Титруют пробу испытуемой смолы или лака раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм до получения значения рН контрольной пробы.
5.2 Определение массовой доли свободного формальдегида методом 2 проводят, используя рН-метр с платиновым и проточным хлорсеребряным электродами.
Стакан с раствором смолы или лака устанавливают на магнитную мешалку, электроды приблизительно наполовину погружают в раствор, бюретку с раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина располагают так, чтобы ее конец был приблизительно на 10 мм выше уровня раствора в стакане.
Записывают начальные показания бюретки и потенциометра.
Раствор гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина прибавляют медленно при непрерывном перемешивании, ожидая установления потенциала раствора после каждого прибавления.
Вблизи точки эквивалентности титрант прибавляют по каплям, а потенциал измеряют через 20-30 с.
Точку эквивалентности определяют по максимальному скачку потенциала.