6.1 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 8756.0.
6.2 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха | от 20°С до 25°С; | |||
- относительная влажность воздуха | от 40% до 90%; | |||
- напряжение в электросети | 220 В; | |||
- частота тока в электросети | от 49 до 51 Гц. |
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
6.3 Требования к квалификации оператора
К выполнению и обработке результатов анализа допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование и опыт работы в химической лаборатории, владеющего техникой выполнения анализов с применением тонкослойной хроматографии, освоившего настоящую методику, прошедшего обучение работе с приборами и инструктаж по технике безопасности.
6.4 Приготовление раствора уксусной кислоты
5 см ледяной уксусной кислоты (5.30) вносят в мерную колбу вместимостью 500 см (5.14) и доводят дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора уксусной кислоты в условиях по 6.2 - не более 24 ч.
6.5 Приготовление элюента
В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 50 см вносят пипетками (5.19), индивидуальными для каждого реактива, 6 см ацетона (5.33), 14 см метилэтилкетона (5.28), 0,1 см водного аммиака (5.32) и 6 см дистиллированной воды (5.34). Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.
Элюент готовят за 1 ч до начала анализа. Не допускается повторное использование элюента.
6.6 Приготовление экстрагента
В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 250 см вносят пипеткой (5.19) 0,1 см водного аммиака (5.32) и отмеряют цилиндром 50 см этилового спирта (5.31) и 50 см дистиллированной воды. Закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают содержимое.
Раствор готовят непосредственно перед анализом.
6.7 Приготовление водно-спиртового раствора
В мерную колбу вместимостью 250 см отмеряют цилиндром 50 см этилового спирта (5.31) и 50 см дистиллированной воды. Закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают содержимое.
Раствор готовят непосредственно перед анализом.
6.8 Приготовление растворов КО
6.8.1 В необходимое число стаканов вместимостью 50 см каждый на весах по 5.1 взвешивают по 0,050 г контрольных образцов красителей по 5.29, характеристики которых приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Значения контрольных образцов красителей
Наименование красителя | Номер красителя* | Индекс пищевой добавки** | Значения *** |
Эритрозин | 45430 | Е127 | 0,83; |
Флоксин В | 45410 | - | 0,77; |
* Номер красителя в соответствии с международной классификацией красителей Colour Index. ** Индекс пищевой добавки в соответствии с европейской кодификацией пищевых добавок. *** Значения получены при проведении по 6.14 анализа контрольных образцов красителей по 5.29, с использованием средств измерений, вспомогательных оборудования и устройств, посуды, материалов и реактивов, указанных в разделе 5. |
6.8.2 В каждый стакан с контрольным образцом красителя, подготовленным по 6.8.1, прибавляют пипеткой (см. 5.18) 5 см водно-спиртового раствора по 6.7 и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 70°С. Затем раствор охлаждают до температуры окружающего воздуха (см. 6.2) и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 25 см, доводят объем раствора в колбе до метки водно-спиртовым раствором по 6.7, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают содержимое.