ГОСТ Р ИСО 17070-2017 Кожа. Химические испытания. Метод определения содержания пентахлорфенола и изомеров тетрахлорфенола, трихлорфенола, дихлорфенола и монохлорфенола
Приложение А
(справочное)
Хроматографический анализ
А.1 Предварительное замечание
Поскольку оснащенность приборами (5.1) в разных лабораториях отличается, общих инструкций по хроматографическому анализу предоставить невозможно. Нижеследующие условия являются примером успешно используемых для анализа параметров.
А.2 Газовая хроматография с детектором электронного захвата (ГХ-ДЭЗ)
Капиллярная колонка | плавленый кварц, средняя полярность, например, 95% диметил-5% дифенилполисилоксан, длина 50 м; внутренний диаметр: 0,32 мм; толщина пленки: 0,25 мкм. |
Детектор/температура детектора | ДЭЗ/280°С. |
Система ввода пробы | с разделением потока/без разделения потока 60 с. |
Вводимый объем пробы | 2 мм |
Температура вводимой пробы | 250°С. |
Газ-носитель | гелий. |
Вспомогательный газ | аргон (95%)/метан (5%). |
Температурная программа | 80°С (1 мин), увеличение со скоростью 6°С/мин до 280°С (10 мин). |
А.3 Газовая хроматография с масс-селективным детектором (ГХ-МСД)
Колонка | 5% фенилметилсилоксан, например, DB-5MS или равноценный, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщиной пленки 0,25 мкм. |
Система ввода пробы | без деления потока, время 2 мин. |
Вводимый объем пробы | 2 мм |
Температура вводимой пробы | 250°С. |
Газ-носитель | гелий, скорость потока 1,2 см |
Температурная программа | 60°С, до 100°С со скоростью 15°С/мин, до 220°С со скоростью 8°С/мин, до 300°С со скоростью 50°С/мин, удерживают 1 мин. |
Условия МС | линия переноса: 300°С, источник ионов: 230°С, квадруполь: 150°С, задержка растворителя: 4 мин. |
Детектирование МС | см. таблицу А.1. |
Таблица А.1 - Сигналы m/z (масса-заряд) от хлорированных фенолов и время SIM (мониторинг выбранных ионов) рассматриваемых групп
N | Класс вещества | m/z | Время SIM, мин |
1 | МоХФ | 128/130 | 0-7,1 мин |
2 | ДиХФ | 162/164/166 | 7,1-9 мин |
3 | ТриХФ | 196/198/200 | 9-11,6 мин |
4 | ТеХФ | 230/232/234 | 11,6-13,8 мин |
5 | ПХФ | 264/266/268 | 13,8 мин-конец |
6 | ТХГ (внутренний стандарт) | 260/262/264 | 13,8 мин-конец |