7.1 Общие положения
Предпочтительно использовать закрытые смесители, а не лабораторные вальцы.
7.2 Смешение на вальцах
Если нет других указаний в соответствующем методе оценки, смешение ингредиентов проводят на переднем валке.
При смешении измеряют температуру поверхности средней части валков, используя прибор с непрерывной регистрацией температуры или ручной прибор с точностью ±1°C или выше, чтобы обеспечить поддержание требуемой температуры. Допускается кратковременно снимать смесь с вальцов на время, необходимое для измерения температуры переднего валка.
Резиновую смесь подрезают на 3/4 длины валка, удерживая нож до полного исчезновения запаса смеси между валками.
Вводят ингредиенты в смесь вдоль всей длины валка. Смесь не подрезают, если в запасе смеси или на ее поверхности видны порошкообразные ингредиенты. Просыпавшиеся ингредиенты тщательно собирают и возвращают в смесь.
Если требуется провести подрезы на 3/4 длины с обеих сторон, их проводят последовательно на 3/4 валка с каждой стороны с интервалом 20 с, если в соответствующем методе оценки каучука нет других указаний.
Пропускают свернутую в рулон смесь через вальцы концом вперед шесть раз, если в соответствующем методе оценки нет других указаний.
Масса готовой смеси не должна отличаться от заданной массы всех входящих ингредиентов более чем на плюс 0,5% или минус 1,5%.
Некоторые каучуки и ингредиенты резиновой смеси содержат незначительное количество летучих веществ, которые могут быть потеряны при температуре смешения, в результате чего указанный выше предел массы может не соблюдаться. В таких случаях расхождение по массе следует указывать в протоколе испытания.
Охлаждают готовую смесь до температуры окружающей среды на плоской чистой сухой металлической поверхности. Готовую смесь также можно охладить водой, но полученные при этом результаты могут отличаться.
Упаковывают охлажденную смесь в алюминиевую фольгу или другой упаковочный материал, чтобы избежать загрязнения другими веществами.
Для каждой резиновой смеси следует оформить протокол, содержащий:
a) соотношение скоростей валков (фрикцию) и скорости валков;
b) расстояние между направляющими;
c) максимальную и минимальную температуру валков при смешении;
d) температуру кондиционирования технического углерода;
e) способ охлаждения готовой смеси;
f) потерю массы, выходящую за пределы, указанные в седьмом абзаце настоящего подраздела, с указанием причины для приемки;
g) обозначение стандарта на метод оценки каучука, в котором будет использована приготовленная смесь.
7.3 Смешение в закрытом лабораторном резиносмесителе
7.3.1 Общие положения
Методика смешения должна обеспечивать хорошую дисперсию всех ингредиентов. Допускается для улучшения дисперсии корректировка методики смешения, приведенной в стандарте на метод оценки каучука.
Примечание - Результаты ITP, приведенные в приложении A, показали, что одностадийный и двухстадийный методы смешения дают равноценные результаты для каучуков ESBR, SR и NR.
Параметры работы резиносмесителя должны быть постоянными для приготовления каждой серии идентичных смесей. В начале каждой серии смесей нужно приготовить в резиносмесителе маточную (подготовительную) смесь, используя ту же рецептуру и режим, как и для серии смесей. Маточная смесь действует так же, как загрузка для очистки машины. Закрытый смеситель охлаждают до заданной температуры между завершением смешения одной смеси и началом загрузки следующей смеси. Регулировка температуры не должна меняться в течение приготовления серии смесей.
Смешиваемые материалы следует измельчить для легкой и быстрой загрузки в резиносмеситель.
7.3.2 Двухстадийное смешение