Определения диапазона рНr индикатора п-нафтолбензеина
А2.1 Область применения
А2.1.1 Настоящая методика предназначена для определения изменения цвета индикатора п-нафтолбензеина в диапазоне рНr с целью установления возможности его применения для настоящего стандарта.
А2.2 Термины и определения
А2.2.1 Определения терминов, специфических для настоящего стандарта.
А2.2.2 Аббревиатура рНr - произвольно выбранное обозначение показателя, выражающего относительную активность ионов водорода в среде толуола и изопропилового спирта, аналогичного показателю рН, который характеризует фактическую активность ионов водорода в водных растворах.
Шкалу кислотности рНr определяют по двум стандартным буферным растворам, которым присвоены значения рНr 4 и рНr 11. Точное соотношение между рНr и истинным значением рН раствора толуола и изопропилового спирта неизвестно и не может быть определено достоверно.
А2.3 Сущность методики
А2.3.1 Установленное количество индикатора титруют электрометрически спиртовым раствором гидроксида калия, при этом окрашивание раствора изменяется несколько раз, и строят график зависимости результатов показаний измерительного прибора от значения рНr.
А2.4 Аппаратура
А2.4.1 Измерительный прибор, стеклянный электрод и электрод сравнения или комбинированный электрод, мешалка, химический стакан и штатив, как указано в ASTM D664-IP 177.
А2.5 Реактивы
А2.5.1 Чистота реактивов
Используют реактивы квалификации х.ч. Если нет других указаний, это означает, что все реактивы соответствуют требованиям, приведенным в спецификациях Комиссии по аналитическим реактивам Американского химического общества (см. сноску 2) или в аналогичных национальных стандартах. Можно использовать реактивы другой квалификации, если заранее установлено, что реактив имеет достаточно высокую чистоту и его использование не уменьшает точности определения.
А2.5.2 Чистота воды
Используют дистиллированную воду.
А2.5.3 Кислый буферный раствор, рНr=4,0
А2.5.3.1 2,4,6-Триметилпиридин (-коллидин) - (CH)CHN, молекулярная масса - 121,18 (Предупреждение - 2,4,6-триметилпиридин (-коллидин) является опасным для здоровья при проглатывании, вдыхании или попадании на кожу или в глаза. Используют защитные очки, неопреновые или резиновые перчатки и фартук. Все процедуры выполняют только в вытяжном шкафу или используют проверенный респиратор для работы с органическими парами, или респиратор с подачей воздуха. Не следует принимать внутрь!).
2,4,6-Триметилпиридин должен соответствовать следующим требованиям:
- пределы кипения | от 168°С до 170°С; |
- показатель преломления | 1,4982±0,0005; |
- цвет | бесцветный. |
А2.5.3.2 Хранят реактив над активированным оксидом алюминия в бутылке из коричневого стекла.
А2.5.3.3 Исходный буферный раствор А (Предупреждение - Легковоспламеняющийся) (Предупреждение - 2,4,6-триметилпиридин (-коллидин) является опасным для здоровья при проглатывании, вдыхании или попадании на кожу или в глаза) (Предупреждение - Используют защитные очки, неопреновые или резиновые перчатки и фартук. Все процедуры выполняют только в вытяжном шкафу или используют проверенный респиратор для работы с органическими парами, или респиратор с подачей воздуха. Не следует принимать внутрь!). Взвешивают точно (24,2±0,1) г 2,4,6-триметилпиридина (-коллидина) и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 100 см 2-пропанола. Используя градуированный цилиндр вместимостью 1 дм, добавляют в колбу при постоянном перемешивании (150/С±5) см спиртового раствора HCI концентрацией 0,2 моль/дм (С - точная молярная концентрация раствора HCI, определенная при стандартизации). Разбавляют 2-пропанолом до отметки 1000 см и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - не более 2 недель.
А2.5.3.4 Неводный кислый буферный раствор
Добавляют 10 см исходного буферного раствора А к 100 см растворителя для титрования. Следует использовать в течение 1 ч.
А2.5.4 Щелочной буферный раствор, рНr=11,0
А2.5.4.1 м-Нитрофенол (NОCHOH), молекулярная масса - 139,11 (Предупреждение - м-Нитрофенол может быть опасным для здоровья при проглатывании, вдыхании или попадании на кожу или в глаза. Используют защитные очки, неопреновые или резиновые перчатки и фартук. Все процедуры выполняют только в вытяжном шкафу или используют проверенный респиратор для работы с органическими парами или респиратор с подачей воздуха. Не следует принимать внутрь!).