7.1 Чистота реактивов
Для всех испытаний используют реактивы квалификации х.ч. Если нет других указаний, все реактивы должны соответствовать требованиям спецификаций Комиссии по аналитическим реактивам Американского химического общества
, если они доступны. Можно использовать реактивы другой квалификации, если заранее установлено, что чистота реактива достаточно высока и его использование не уменьшает точности определения.
_______________
Reagent Chemicals, American Chemical Society Specificatios, American Chemical Society, Washigton, D.C. (Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия). Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества - см. Annual Standards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).
Примечание 2 - Вместо реактивов, приготовленных в лаборатории, можно использовать имеющиеся в продаже реактивы при условии, что они сертифицированы в соответствии с 7.1.
7.2 Чистота воды
Используют дистиллированную воду типа III по ASTM D 1193.
7.3 Раствор индикатора п-нафтолбензеина
_______________
В исследовании 2006 г. было установлено, что требованиям приложения А1 соответствует только п-нафтолбензеин Kodak, Baker (Mallinkrodt), Fluka and Aldrich , однако бренд Kodak больше не доступен.
Подтверждающие данные можно получить в ASTM International Headquarters путем запроса отчета Research Report RR: D02-1626.
п-Нафтолбензеин должен соответствовать требованиям, приведенным в приложении А1. Готовят раствор, содержащий (10,00±0,01) г/дм
п-нафтолбензеина в растворителе для титрования.
7.4 Сухой азот, не содержащий диоксида углерода (Предупреждение - Сжатый газ под высоким давлением. Снижает содержание кислорода, необходимого для нормального дыхания).
7.5 Раствор гидроксида калия
Стандартный спиртовой раствор гидроксида калия (0,01 н.). Добавляют 0,6 г твердого КОН (Предупреждение - Вызывает сильные химические ожоги при воздействии на кожные покровы и слизистые оболочки как в твердом состоянии, так и виде* раствора) в колбу Эрленмейера вместимостью 2 дм, содержащую примерно 1 дм безводного изопропилового спирта с содержанием воды не более 0,9%. (Предупреждение - Легковоспламеняющийся. Пары опасны для здоровья. Следует хранить вдали от источников тепла, искр и открытого пламени). Кипятят смесь 10-15 мин при перемешивании для предотвращения образования твердых частиц осадка на дне. Добавляют не менее 0,2 г гидроксида бария (Ва(ОН)
) (Предупреждение - Ядовит при проглатывании. Высокощелочной, вызывает сильное раздражение кожных покровов, приводящее к дерматиту) и снова кипятят 5-10 мин. Охлаждают до температуры окружающей среды. Выдерживают несколько часов и фильтруют отстоявшуюся жидкость через воронку, оснащенную пористым фильтрующим диском из спеченного стекла или фарфора. При фильтровании принимают меры для предотвращения излишнего воздействия диоксида углерода (СО). Хранят раствор в бутылке из химически стойкого стекла, избегая контакта раствора с корковой или резиновой пробкой или омыляемой смазкой запорного крана. Защищают раствор предохранительной трубкой с натронной известью.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Примечание 3 - Из-за относительно большого коэффициента объемного расширения органических жидкостей, например изопропилового спирта, стандартные спиртовые растворы следует стандартизировать при значении температуры, близком к температуре титрования проб.
7.5.1 Стандартизация раствора гидроксида калия
