Статус документа

ГОСТ 33900-2016 Бензин. Определение содержания оксигенатов методом газовой хроматографии с селективным детектированием по кислороду пламенно-ионизационным детектором

9 Подготовка аппаратуры

9.1 Хроматограф и кислород-селективный пламенно-ионизационный детектор (OFID)

Прибор и детектор готовят к работе в соответствии с инструкциями изготовителя. Устанавливают капиллярную колонку в соответствии с ASTM Е 1510. Регулируют рабочие условия для обеспечения разделения всех анализируемых оксигенатов. В таблице 1 приведены типовые условия при использовании колонки, указанной в 7.3.

Таблица 1 - Типовые рабочие условия


Показатель	Условия
Температура, °С
Инжектор	250
Колонка	50°С (выдержка 10 мин), повышение до температуры 250°С со скоростью 8°С/мин
Метанайзер детектора	350-450
Реактор крекинга	850-1300
Скорость потока, мл/мин
Газ-носитель колонки	1
Детекторные газы	Воздух - 300
	Водород - 30
Вспомогательный газ (для усилителя разложения, при наличии)	Водород - 0,6
Объем пробы	0,1-1,0 мкл
Соотношение деления	100-1
Объем пробы и соотношение деления следует устанавливать таким образом, чтобы оксигенаты в диапазоне от 0,1% масс. до 20,0% масс. элюировали из колонки и линейно измерялись детектором. Каждая лаборатория должна устанавливать и контролировать условия, необходимые для обеспечения линейности индивидуальных приборов. Нелинейность при использовании кислород-селективного пламенно-ионизационного детектора (OFID) в основном может наблюдаться для образцов с высоким содержанием индивидуальных оксигенатов и может быть компенсирована уменьшением объема пробы и увеличением соотношения деления или разбавлением пробы бензином, не содержащим оксигенаты. В большинстве случаев используют объем пробы 0,5 мкл и соотношение деления 100:1.

9.2 Рабочие характеристики системы

В начале каждого рабочего дня в хроматограф вводят образец бензина без оксигенатов для подтверждения минимального отклика углеводородов. При обнаружении отклика углеводородов OFID работает неэффективно и перед анализом образца должен быть оптимизирован в соответствии с инструкциями изготовителя.