ГОСТ 33900-2016 Бензин. Определение содержания оксигенатов методом газовой хроматографии с селективным детектированием по кислороду пламенно-ионизационным детектором

     7 Аппаратура

7.1 Газовый хроматограф

Можно использовать любой газовый хроматограф, имеющий следующие характеристики:

7.1.1 Устройство программирования температуры колонки

Хроматограф должен обеспечивать воспроизводимое линейное программирование температуры в диапазоне, обеспечивающем разделение анализируемых компонентов.

7.1.2 Система ввода пробы

Любая система, обеспечивающая ввод от 0,1 до 1,0 мкл представительной жидкой пробы в делитель потока газового хроматографа. Можно использовать микрошприцы, автосамплеры и краны-дозаторы. Устройство для ввода проб с делением потока должно обеспечивать точное регулирование соотношения деления в диапазоне от 10:1 до 500:1.

7.1.3 Регулирование потока газа-носителя и детекторного газа

Постоянный контроль потока газа-носителя и детекторного газа является важным фактором для достижения оптимальных и достоверных аналитических характеристик. Для контроля используют регуляторы давления и ограничители фиксированного потока. Скорость потока газа измеряют любыми соответствующими средствами. Давление подачи газа в газовый хроматограф должно быть не менее чем на 70 кПа (10 psig) выше заданного давления газа в приборе для компенсации противодавления в системе. Как правило, в системе подачи достаточно давление 550 кПа (50 psig).

7.2 Система кислород-селективного пламенно-ионизационного детектора (OFID) состоит из реактора крекинга, метанайзера и пламенно-ионизационного детектора. Схема типовой системы OFID показана на рисунке 1.

7.2.1 Детектор должен обеспечивать типовые характеристики, приведенные в ASTM Е 594 (таблица 1), при работе в нормальном режиме в соответствии с рекомендациями изготовителя.

7.2.2 Детектор должен обеспечивать следующие характеристики:

a) линейность, равную или более чем 10;

b) чувствительность по кислороду не более 100 ррm по массе (1 нг O/s);

c) селективность по кислородсодержащим соединениям на 10 выше селективности по углеводородам;

d) отсутствие помех от совместно элюирующих соединений при вводе от 0,1 до 1,0 мкл пробы;

e) эквимолярный отклик по кислороду.     

1 - капиллярная колонка; 2 - подача газа-носителя +Н+nС; 3 - ввод пробы; 4 - реактор крекинга; 5 - метанайзер; 6 - пламенно-ионизационный детектор; 7 - электрометр; 8 - подача воздуха; 9 -  подача водорода

Рисунок 1 - Схема кислород-селективного пламенно-ионизационного детектора (OFID)

7.3 Колонка

Используют открытую капиллярную колонку из плавленого кварца длиной 60 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащую слой привитой жидкой фазы метилсилоксана толщиной 1,0 мкм. Можно использовать равноценные колонки, которые обеспечивают разделение всех анализируемых оксигенатов.

7.4 Интегратор

Используют электронное интегрирующее устройство или компьютер. Устройство и программное обеспечение должны иметь следующие функции:

7.4.1 Графическое представление хроматограммы.

7.4.2 Цифровое отображение площадей хроматографических пиков.