ГОСТ 33978-2016 Продукты пищевые и комбикорма. Метод определения содержания тиреостатиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (с Поправками, с Изменением № 1)

     5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения содержания тиреостатиков применяют следующие средства измерений, аппаратуру, посуду и материалы:

- весы высокого (II) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с поверочным интервалом (e) не более 0,1 г и действительной ценой деления (d) не более 0,01 г;

- весы специального (I) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с поверочным интервалом (e) не более 1 мг и действительной ценой деления (d) не более 0,1 мг;

- масс-спектрометр, оснащенный источником ионизации с электрораспылением, квадрупольными анализаторами, с диапазоном измерений от 25 до 1050 атомных единиц массы (а.е.м.) и относительным средним квадратическим отклонением выходного сигнала по площади пика не более 10%, с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева не менее 40°C;

- рН-метр или универсальный иономер диапазоном измерения от 4 до 9 ед. рН с погрешностью измерения ±0,05 ед. рН;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- встряхиватель (шейкер) для пробирок вибрационного, ротационного, линейного или орбитального типа;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 15°С до минус 25°С;

- колонку хроматографическую длиной 150 мм и диаметром 2,1 мм с обращенно-фазным сорбентом С18, и диаметром частиц сорбента не более 5,0 мкм*;

______________

* Допускается применение хроматографических колонок, заполненных обращенно-фазным сорбентом С8 или С18 с диаметром частиц не более 5 мкм, длиной не менее 50 мм.

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений, аттестованным в установленном порядке;

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом, позволяющий проводить концентрирование при температуре до 50°C;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- холодильник бытовой с морозильной камерой, цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную с центробежным ускорением не менее 3500 g и диапазоном температур от 4°С до 20°С;

- шкаф сушильный;

- картриджи готовые или набивные для твердофазной экстракции вместимостью не менее 12 см, заполненные 0,5 г силикагеля с диаметром частиц от 15 до 100 мкм;

- пробы, не содержащие тиреостатиков, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8, в зависимости от типа исследуемой матрицы ("чистые" пробы)*;

________________

* Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более трех месяцев.

- виалы (флаконы) стеклянные вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками;

- виалы или пробирки полипропиленовые вместимостью 15 и 50 см с завинчивающимися крышками;