ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (Издание с Поправкой)

     5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения содержания ксенобиотиков применяют следующие средства измерений, аппаратуру, материалы, посуду и реактивы:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности не более ±0,03 г;

- весы специального (I) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,2 мг;

- масс-спектрометр с гибридным квадрупольным анализатором с диапазоном измерений от 50 до 3000 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 10000 а.е.м. на полувысоте пика, с погрешностью измерений массы ±0,05 а.е.м., с режимом получения и анализа фрагментных ионов;

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (50±1)°C;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- встряхиватель (шейкер) вортексного типа с вставкой для одной пробирки и диапазоном скорости от 150 до 2500 об/мин;

- встряхиватель (шейкер) переворачивающий вертикального вращения с диапазоном скорости от 20 до 100 об/мин;

- генератор азота с объемной долей азота не менее 90% и производительностью 200 дм/мин;

- холодильник бытовой с морозильной камерой, цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 2°C до 8°C;

- колонку хроматографическую, заполненную обращенно-фазовым сорбентом С18 размером частиц не более 1,7 мм, длиной 100 мм и внутренним диаметром 1 мм;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений, аттестованным в установленном порядке;

- мельницу лабораторную для кормов;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- систему упаривания растворителей, обеспечивающую поддержание температуры не менее 50°C;

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 15°C до минус 25°C;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и диапазоном температур от 4°C до 25°C, с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см;

- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 110°C и погрешностью поддержания заданной температуры ±5°C;

- пробы, не содержащие ксенобиотиков, проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8 ("чистые" пробы);

________________

Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более 6 мес.

- фильтры шприцевые мембранные с размером диаметра пор не более 0,2 мкм;

- флаконы для автоматического устройства ввода проб вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками;

- колбы 2-10-1 с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770;

- колбы 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770;

- колбы конические Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- пипетки одноканальные переменной вместимости 5-25, 20-100 и 200-1000 мм с пределом допускаемого относительного отклонения среднеарифметического значения фактического объема дозы от номинального не более ±1,5%;