ГОСТ ISO 16000-6-2016 Воздух замкнутых помещений. Часть 6. Определение летучих органических соединений в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры путем активного отбора проб на сорбент Tenax ТА с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом с использованием МСД/ПИД (с Поправкой)
9 Анализ
9.1 Общие положения
ЛОС извлекают из трубок для отбора проб методом термической десорбции. Отдельные ЛОС разделяют на капиллярных колонках газового хроматографа и определяют с помощью пламенно-ионизационного детектора (ПИД) и масс-спектрометрического детектора (МСД) или только с помощью МСД. МСД может быть использован как для идентификации, так и для количественного определения соединений, в то время как сигналы ПИД используют только для количественного определения соединения.
Если МСД и ПИД используют совместно, то детекторы могут быть установлены как на одном, так и на разных газовых хроматографах. В последнем случае необходимо обеспечить идентичный ввод пробы и параметры разделения обоих газовых хроматографов для получения сопоставимых хроматограмм.
Если количественное определение проводят с помощью ПИД, то для каждой серии проб должен быть проведен анализ градуировочных газовых смесей различных концентраций или, по крайней мере, одной такой смеси для проверки характеристик системы.
Когда ЛОС количественно определяют с помощью МСД, для проверки калибровки для каждой серии проб проводят анализ градуировочных смесей не менее трех (лучше пяти - семи) различных концентраций.
Для контроля отбора и анализа проб, допускается использовать внутренние стандарты, например, помеченные изотопами соединения.
9.2 Термическая десорбция
Для термической десорбции выбирают такие время экспозиции и расход газа-носителя, чтобы эффективность десорбции для октадекана была не менее 95%. Методика определения эффективности десорбции приведена в ISO 16017-1.
Типичные условия десорбции для анализа ЛОС с использованием вторичной охлаждаемой ловушки и трубки для отбора проб, содержащей от 200 до 250 мг Теnах ТА®:
температура десорбции | от 260°С до 280°С. |
Могут быть необходимы альтернативные температуры десорбции, если в пробоотборной трубке используют другие сорбенты (например, для анализа ВЛОС в соответствии с ISO 16017-1 или приложением D или для количественного восстановления СЛОС). Если используют другую температуру десорбции, то обоснование должно быть включено в протокол испытаний:
время десорбции | от 5 до 15 мин; |
расход газа при десорбции | от 30 до 50 мл/мин; |
максимальная температура в охлаждаемой ловушке | от 260°С до 300°С; |
минимальная температура в охлаждаемой ловушке | от минус 30°С до плюс 20°С; |
сорбент в охлаждаемой ловушке | Теnах ТА |
температура линии передачи | от 150°С до 225°С. |
Коэффициенты разделения ЛОС между трубкой для отбора проб и вторичной ловушкой и между вторичной ловушкой и аналитической колонкой (если применяют) выбирают в зависимости от их ожидаемого содержания в воздухе (см. инструкцию изготовителя устройств для термической десорбции).
Примечание - Наиболее летучие из ВЛОС при этих условиях могут "проскочить" через охлаждаемую ловушку и при анализе количественно определяться не будут (см. приложение D для более подробной информации о том, как проводить анализ ВЛОС и СЛОС количественно). Альтернативные сорбенты и аналитические условия для размещения широкого диапазона соединений приведены в D.6.1.
9.3 Температурный режим
Для достижения хорошего разделения ЛОС за минимальное время при анализе смесей веществ со значительно различающимися температурой кипения и полярностями необходимо соответствующее программирование температурного режима термостата.
9.4 Анализ проб
Пробы ЛОС должны быть проанализированы в течение четырех недель с момента отбора. Проводят анализ холостых проб и соответствующих стандартных образцов последовательно с пробами определяемых веществ. Идентифицируют ЛОС с помощью МСД и количественно определяют их на основе хроматограмм, полученных с помощью ПИД или МСД.