ГОСТ ISO 16000-6-2016 Воздух замкнутых помещений. Часть 6. Определение летучих органических соединений в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры путем активного отбора проб на сорбент Tenax ТА с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом с использованием МСД/ПИД (с Поправкой)

     6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и в особенности следующее.

6.1 Сорбционные трубки из нержавеющей стали или стекла, содержащие не менее 200 мг сорбента Теnах ТА® (5.3), с металлическими завинчивающимися крышками и уплотнительными прокладками из политетрафторэтилена (далее - ПТФЭ).

Трубки с внешним диаметром 6,4 мм (0,25 дюйма), внутренним диаметром 5 мм и длиной 90 мм (3,5 дюйма) соответствуют требованиям настоящего стандарта и используются во многих серийно изготовляемых устройствах для термической десорбции. Для удержания сорбента в трубке используют дезактивированное стекловолокно или другой подходящий материал, например, фильтр из нержавеющей стали.

Примечание - В документах ИСО запрещено использование единиц измерения дюйм; эквиваленты в дюймах приведены только для информации.

Предварительно очищенные сорбционные трубки с Теnах ТА® доступны в свободной продаже. В качестве альтернативы, трубки заполняют сорбентом в лабораторных условиях следующим образом.

Взвешивают соответствующее количество сорбента необходимое для обеспечения достаточной сорбционной емкости из расчета не менее 200 мг сорбента на трубку. В один конец трубки вставляют пробку из дезактивированного стекловолокна или сетки из нержавеющей стали. Заполняют трубку сорбентом, применяя при необходимости метод просасывания. Затем другой конец трубки закрывают.

Примечание - Определение объема "проскока" приведено в приложении В ISO 16017-1. Объемы "проскока" должны быть пропорциональны размерам трубки для отбора проб и количеству сорбента. Приблизительное удвоение сорбента в трубке с постоянным диаметром приводит к удвоению гарантированного объема пробы (ГОП).

6.2 Соединение сорбционных трубок. Для отбора проб допускается последовательно соединить две трубки с помощью металлических навинчивающихся муфт с уплотнительными прокладками из ПТФЭ.

6.3 Микрошприц с ценой деления не более 0,1 мкл.

6.4 Насос для отбора проб, соответствующий требованиям [11] или [10].

6.5 Трубки из полиэтилена (далее - ПЭ) или ПТФЭ соответствующего диаметра используют для герметичного соединения насоса и трубки для отбора проб.

Не допускается устанавливать пластиковые трубки перед сорбентом при отборе проб, так как они могут внести загрязняющие вещества.

6.6 Расходомер. Пузырьковый расходомер или другое устройство для калибровки потока газа.

6.7 Газохроматографическая система (далее - ГХС) с пламенно-ионизационным и/или масс-спектрометрическим детектором(ами), способным(и) обнаружить введение не более 1 нг толуола, при соотношении сигнал-шум не менее 5:1.

6.8 Капиллярная колонка. Для разделения анализируемых веществ пробы выбирают соответствующую газохроматографическую капиллярную колонку. Для анализа ЛОС в воздухе замкнутых помещений, испытательной камеры (ISO 16000-9) и выделительной испытательной камеры (ISO 16000-10), используют колонки с фазой из 100%-ного связанного диметилполисилоксана длиной от 30 до 60 м, внутренним диаметром от 0,25 до 0,32 мм и толщиной нанесенной пленки от 0,25 до 0,33 мкм.

Примечание - Колонка из диметилполисилоксана, например, колонка НР-1, при определенном режиме работы термостата не разделяет d-3-карен и 2-этил-1-гексанол, а также м- и п-ксилолы.

_______________

НР-1 является торговым названием продукта, выпускаемого Agilent, Inc. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО названного продукта. Возможно использование других колонок, если может быть доказано, что они позволяют получить аналогичные результаты.

6.9 Устройство для термической десорбции для проведения двухстадийной термической десорбции ЛОС из сорбционных трубок и переноса десорбированных паров с помощью потока инертного газа в ГХС.

Конструкция данного устройства включает держатель для фиксации сорбционных трубок во время их нагрева и одновременной отдувки с помощью инертного газа-носителя. Температура и время десорбции, а также расход газа-носителя регулируются. Устройство может включать в себя дополнительные элементы, такие как устройства автоматической загрузки трубок для отбора проб и проверки утечек, охлаждающей ловушки и других устройств для концентрирования десорбированной пробы. Десорбированную пробу с потоком газа-носителя направляют в капиллярную колонку газового хроматографа через подогреваемую линию передачи.

6.10 Устройство ввода жидких проб газового хроматографа, используемое для подготовки сорбционных трубок для градуировки (необязательно)

При подготовке сорбционных трубок для градуировки допускается использовать обычное устройство ввода газового хроматографа, которое может быть составной частью газового хроматографа или быть смонтировано отдельно. Линия газа-носителя должна оставаться подсоединенной к устройству ввода. Конструкцией устройства ввода должна быть предусмотрена возможность подсоединения к нему, при необходимости, трубки для отбора проб, что может быть выполнено путем уплотнения соединения с помощью кольцевого зажима.

Примечание - При изготовлении стандартных трубок, содержащих аналиты СЛОС, эффективность переноса увеличивают в случае, если конфигурация инжектора позволяет наконечнику шприца устанавливать мягкий контакт с фиксатором сорбента (например, марля или стекломасса) в пределах трубки.

6.11 Калибровка насоса. Насос калибруют вместе с подсоединенной сорбционной трубкой с использованием соответствующего откалиброванного измерительного прибора.