Сущность метода заключается в определении показания массовой доли сухого вещества на рефрактометре с последующим пересчетом его в истинное значение массовой доли сухого вещества. Метод применим при показании рефрактометра 77-80% сухого вещества.
6.6.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Рефрактометр с диапазоном измерения массовой доли сухого вещества (сахарозы) в растворе от 0 до 85% и допускаемой основной погрешностью ±0,1%.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Стаканы стеклянные В-1-50 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Палочка пластиковая - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных.
6.6.2 Проведение анализа
1-2 капли патоки палочкой наносят на призму рефрактометра и снимают показания прибора по шкале сухих веществ в процентах.
Определение проводят при температуре патоки (20±1)°С.
При отклонении температуры от указанной к показанию рефрактометра вводится поправка по таблице 3.
6.6.3 Обработка результатов измерений
Массовую долю сухого вещества патоки , %, вычисляют по формуле:
, (1)
где X - показание рефрактометра при температуре (20±1)°С;
K - коэффициент пересчета показания массовой доли сухого вещества в истинное значение, находят по таблице 4 по показанию сахариметра при поляризации основного раствора патоки, приготовленного по 6.8.2.
Результаты вычислений записывают до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения массовой доли сухого вещества карамельной кислотной патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
Таблица 3 - Температурные поправки к показаниям лабораторного рефрактометра при отклонении от температуры 20°С
Температура патоки, °С | Показания шкалы рефрактометра | ||||||||||||||
0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 | 40 | 45 | 50 | 55 | 60 | 65 | 70 и более | |
Из показаний прибора вычесть | |||||||||||||||
10 | 0,50 | 0,54 | 0,58 | 0,61 | 0,64 | 0,66 | 0,68 | 0,70 | 0,72 | 0,73 | 0,74 | 0,75 | 0,76 | 0,78 | 0,79 |
11 | 0,46 | 0,49 | 0,53 | 0,55 | 0,58 | 0,60 | 0,62 | 0,64 | 0,65 | 0,66 | 0,67 | 0,68 | 0,69 | 0,70 | 0,71 |
12 | 0,42 | 0,45 | 0,48 | 0,50 | 0,52 | 0,54 | 0,56 | 0,57 | 0,57 | 0,59 | 0,60 | 0,61 | 0,61 | 0,63 | 0,63 |
13 | 0,37 | 0,40 | 0,42 | 0,44 | 0,46 | 0,48 | 0,49 | 0,50 | 0,51 | 0,52 | 0,53 | 0,54 | 0,54 | 0,55 | 0,55 |
14 | 0,33 | 0,35 | 0,37 | 0,39 | 0,40 | 0,41 | 0,42 | 0,43 | 0,44 | 0,45 | 0,45 | 0,46 | 0,46 | 0,47 | 0,47 |
15 | 0,27 | 0,29 | 0,31 | 0,33 | 0,34 | 0,34 | 0,35 | 0,36 | 0,37 | 0,37 | 0,38 | 0,39 | 0,39 | 0,40 | 0,40 |
16 | 0,22 | 0,24 | 0,25 | 0,26 | 0,27 | 0,28 | 0,28 | 0,29 | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,31 | 0,31 | 0,32 | 0,32 |
17 | 0,17 | 0,18 | 0,19 | 0,20 | 0,21 | 0,21 | 0,21 | 0,22 | 0,22 | 0,23 | 0,23 | 0,23 | 0,23 | 0,24 | 0,24 |
18 | 0,12 | 0,13 | 0,13 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,16 | 0,16 | 0,16 | 0,16 |
19 | 0,06 | 0.06 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 |
К показаниям прибора прибавить | |||||||||||||||
21 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 |
22 | 0,13 | 0,13 | 0,14 | 0,14 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,16 | 0,16 | 0,16 | 0,16 | 0,16 | 0,16 |
23 | 0,19 | 0,20 | 0,21 | 0,22 | 0,22 | 0,23 | 0,23 | 0,23 | 0,23 | 0,24 | 0,24 | 0,24 | 0,24 | 0,24 | 0,24 |
24 | 0,26 | 0,27 | 0,28 | 0,29 | 0,30 | 0,30 | 0,31 | 0,31 | 0,31 | 0,31 | 0,31 | 0,32 | 0,32 | 0,32 | 0,32 |
25 | 0,33 | 0,35 | 0,36 | 0,37 | 0,38 | 0,38 | 0,39 | 0,40 | 0,40 | 0,40 | 0,40 | 0,40 | 0,40 | 0,40 | 0,40 |
26 | 0,40 | 0,42 | 0,43 | 0,44 | 0,45 | 0,46 | 0,47 | 0,48 | 0,48 | 0,48 | 0,48 | 0,48 | 0,48 | 0,48 | 0,48 |
27 | 0,48 | 0,50 | 0,52 | 0,53 | 0,54 | 0,55 | 0,55 | 0,56 | 0,56 | 0,56 | 0,56 | 0,56 | 0,56 | 0,56 | 0,56 |
28 | 0,56 | 0,57 | 0,60 | 0,61 | 0,62 | 0,63 | 0,63 | 0,64 | 0,64 | 0,64 | 0,64 | 0,64 | 0,64 | 0,64 | 0,64 |
29 | 0,64 | 0,66 | 0,68 | 0,69 | 0,71 | 0,72 | 0,73 | 0,73 | 0,73 | 0,73 | 0,73 | 0,73 | 0,73 | 0,73 | 0,73 |
30 | 0,72 | 0,74 | 0,77 | 0,78 | 0,79 | 0,80 | 0,80 | 0,81 | 0,81 | 0,81 | 0,81 | 0,81 | 0,81 | 0,81 | 0,81 |
Таблица 4 - Коэффициент пересчета при рефрактометрическом определении сухого вещества патоки по показаниям сахариметра при поляризации основного раствора патоки
Отсчет по сахари- | Десятые доли отсчета по сахариметру | |||||||||
,0 | ,1 | ,2 | ,3 | ,4 | ,5 | ,6 | ,7 | ,8 | ,9 | |
55 | 0,9820 | 0,9819 | 0,9818 | 0,9817 | 0,9816 | 0,9815 | 0,9814 | 0,9813 | 0,9812 | 0,9811 |
56 | 0,9810 | 0,9809 | 0,9807 | 0,9806 | 0,9805 | 0,9804 | 0,9803 | 0,9802 | 0,9801 | 0,9800 |
57 | 0,9799 | 0,9798 | 0,9797 | 0,9796 | 0,9795 | 0,9794 | 0,9793 | 0,9792 | 0,9791 | 0,9790 |
58 | 0,9789 | 0,9788 | 0,9787 | 0,9786 | 0,9785 | 0,9784 | 0,9783 | 0,9782 | 0,9780 | 0,9779 |
59 | 0,9778 | 0,9777 | 0,9776 | 0,9775 | 0,9774 | 0,9773 | 0,9772 | 0,9771 | 0,9770 | 0,9769 |
60 | 0,9768 | 0,9767 | 0,9766 | 0,9765 | 0,9764 | 0,9763 | 0,9762 | 0,9761 | 0,9760 | 0,9759 |
61 | 0,9758 | 0,9757 | 0,9755 | 0,9754 | 0,9753 | 0,9752 | 0,9751 | 0,9750 | 0,9749 | 0,9748 |
62 | 0,9747 | 0,9746 | 0,9745 | 0,9744 | 0,9743 | 0,9742 | 0,9741 | 0,9740 | 0,9739 | 0,9738 |
63 | 0,9737 | 0,9736 | 0,9735 | 0,9734 | 0,9733 | 0,9732 | 0,9731 | 0,9729 | 0,9728 | 0,9727 |
64 | 0,9726 | 0,9725 | 0,9724 | 0,9723 | 0,9722 | 0,9721 | 0,9720 | 0,9719 | 0,9718 | 0,9717 |
65 | 0,9716 | 0,9715 | 0,9714 | 0,9713 | 0,9712 | 0,9711 | 0,9710 | 0,9709 | 0,9708 | 0,9707 |
66 | 0,9706 | 0,9705 | 0,9703 | 0,9702 | 0,9701 | 0,9700 | 0,9699 | 0,9698 | 0,9697 | 0,9696 |
67 | 0,9695 | 0,9694 | 0,9693 | 0,9692 | 0,9691 | 0,9690 | 0,9689 | 0,9688 | 0,9687 | 0,9686 |
68 | 0,9685 | 0,9684 | 0,9683 | 0,9682 | 0,9681 | 0,9680 | 0,9679 | 0,9678 | 0,9677 | 0,9676 |
69 | 0,9675 | 0,9673 | 0,9672 | 0,9671 | 0,9670 | 0,9669 | 0,9668 | 0,9667 | 0,9666 | 0,9665 |
70 | 0,9664 | 0,9663 | 0,9662 | 0,9661 | 0,9660 | 0,9659 | 0,9658 | 0,9657 | 0,9656 | 0,9655 |
71 | 0,9654 | 0,9653 | 0,9652 | 0,9650 | 0,9649 | 0,9648 | 0,9647 | 0,9646 | 0,9645 | 0,9644 |
72 | 0,9643 | 0,9642 | 0,9641 | 0,9640 | 0,9639 | 0,9638 | 0,9637 | 0,9636 | 0,9635 | 0,9634 |
73 | 0,9633 | 0,9632 | 0,9631 | 0,9630 | 0,9629 | 0,9628 | 0,9627 | 0,9625 | 0,9624 | 0,9623 |
74 | 0,9622 | 0,9621 | 0,9620 | 0,9619 | 0,9618 | 0,9617 | 0,9616 | 0,9615 | 0,9614 | 0,9613 |
75 | 0,9612 | 0,9611 | 0,9610 | 0,9609 | 0,9608 | 0,9607 | 0,9606 | 0,9605 | 0,9604 | 0,9603 |
76 | 0,9602 | 0,9601 | 0,9599 | 0,9598 | 0,9597 | 0,9596 | 0,9595 | 0,9594 | 0,9593 | 0,9592 |
77 | 0,9591 | 0,9590 | 0,9589 | 0,9588 | 0,9587 | 0,9586 | 0,9585 | 0,9584 | 0,9583 | 0,9582 |
78 | 0,9581 | 0,9580 | 0,9579 | 0,9578 | 0,9577 | 0,9576 | 0,9575 | 0,9574 | 0,9572 | 0,9571 |
79 | 0,9570 | 0,9569 | 0,9568 | 0,9567 | 0,9566 | 0,9565 | 0,9564 | 0,9563 | 0,9562 | 0,9561 |
80 | 0,9560 | 0,9559 | 0,9558 | 0,9557 | 0,9556 | 0,9555 | 0,9554 | 0,9553 | 0,9552 | 0,9551 |
81 | 0,9550 | 0,9549 | 0,9548 | 0,9546 | 0,9545 | 0,9544 | 0,4543 | 0,9542 | 0,9541 | 0,9540 |
82 | 0,9539 | 0,9538 | 0,9537 | 0,9536 | 0,9535 | 0,9534 | 0,9533 | 0,9532 | 0,9531 | 0,9530 |
83 | 0,9529 | 0,9528 | 0,9527 | 0,9526 | 0,9525 | 0,9524 | 0,9523 | 0,9521 | 0,9520 | 0,9519 |
84 | 0,9518 | 0,9517 | 0,9516 | 0,9515 | 0,9514 | 0,9513 | 0,9512 | 0,9511 | 0,9510 | 0,9509 |