ГОСТ ISO 12787-2016 Продукция парфюмерно-косметическая. Аналитические методы. Критерии валидации аналитических результатов с использованием хроматографических методов (с Поправкой)

     4.1 Матричный эффект

Если пробу подвергают экстракции до ввода в хроматографическую колонку (например, жидкостно-жидкостная или твердофазная экстракция), то степень извлечения, полученная на PrEMS с использованием градуировочного графика в растворителе, будет включать как матричный эффект пробы, так и выход при экстракции.

Применение PoEMS позволяет отличить матричный эффект и выход при экстракции, возникающий при подготовке пробы, от выхода при экстракции (экстракция аналита из матрицы парфюмерно-косметической продукции).

Важность приготовления PoEMS наряду с PrEMS и градуировочным графиком для получения различных критериев валидации результатов аналитических испытаний, таких как выход при экстракции и/или матричный эффект, показана на рисунке 1.

Рисунок 1 - Критерии валидации результатов аналитических испытаний, полученных с использованием PrEMS, PoEMS и градуировочного графика растворенного стандарта

Если выполняют экстракцию, то матричный эффект представлен степенью извлечения для PoEMS (с использованием стандартного градуировочного графика растворенного стандарта). Разница между степенью извлечения PoEMS и PrEMS представляет выход при экстракции.

Если экстракцию не выполняют, то выход при экстракции составляет 100% и матричный эффект представлен степенью извлечения PrEMS (или PoEMS). Если степень извлечения, полученная для PrEMS с использованием стандартного градуировочного графика растворенного стандарта, значительно отличается от ожидаемого значения, то необходимо предположить наличие матричного эффекта. В этом случае рекомендуется использовать метод стандартной добавки.

Подготовку PrEMS и PoEMS проводят при следующих условиях:

- использование растворителя, совместимого с подготовкой пробы;

- использование минимально возможного количества растворителя для введения аналита в испытуемый раствор;

- в зависимости от типа пробы, пробы с добавками (PrEMS) необходимо подготовить смешиванием раствора аналита с пробой, позволяя ему распределиться в жидких пробах и проникнуть/адсорбироваться на нежидких или твердых пробах (этот этап должен быть отработан, если аналит является сильно летучим веществом);

- PrEMS и PoEMS должны применяться с расчетной концентрацией аналита внутри диапазона градуировки.

Данный аналитический подход возможно применять только в том случае, если компонент, добавленный в матрицу парфюмерно-косметической продукции, ведет себя аналогично компоненту, представленному в матрице. В качестве альтернативы могут применяться сертифицированные или хорошо изученные стандартные образцы. Использование проб с добавками в твердые пробы должно быть предметом тщательного анализа.