ГОСТ Р 57268.4-2016 (ИСО 16014-4:2012) Композиты полимерные. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 4. Высокотемпературный метод

     6 Оборудование

6.1 Общая схема

Принципиальная схема системы для ЭХ показана в ГОСТ Р 57268.1 (рисунок 1).

При условии соответствия компонентов требованиям метода и возможности поддержания постоянной температуры колонок свыше 60°С до 180°С включительно используют как коммерчески доступные, так и самодельные системы. При этом температуру компонентов системы, расположенных перед блоком ввода пробы, в частности резервуара для подвижной фазы, насосов и соединительных трубок, не обязательно поддерживать равной температуре колонок.

6.2 Резервуар для подвижной фазы

Резервуар для подвижной фазы - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.2).

Температуры резервуара и колонок не обязательно поддерживать одинаковыми.

6.3 Насосы

Насосы - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.3).

Для обеспечения отклонения скорости потока подвижной фазы от заданного значения не более 0,3% температуру насосов поддерживают постоянной. Согласно 6.1 температура насосов не обязательно должна быть равной температуре хроматографической колонки.

6.4 Блок ввода пробы (инжектор)

Блок ввода пробы - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.4).

Для обеспечения прозрачности раствора полимера и предотвращения выпадения осадка разница между температурами блока ввода пробы и хроматографической колонки не должна превышать 1°С. Поскольку ручной ввод растворов при таких температурах невозможен, требуется использование системы автоматического ввода.

6.5 Хроматографические колонки

Хроматографические колонки - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.5).

Для заполнения колонок используют наполнители (сорбенты) как органической, так и неорганической природы; при этом ограничения по форме или размеру частиц отсутствуют, за исключением высокомолекулярных или чувствительных к сдвигу полимеров, при испытании которых размер частиц сорбента должен быть достаточно большим, чтобы избежать разрушения полимерной цепи в процессе его выполнения.

Разрешение в области пика полимера для хроматографической колонки (или их серии) должно быть свыше 1,5. Рекомендуется, чтобы значение общего числа теоретических тарелок было свыше 12000 на один метр, а коэффициент асимметрии находился в интервале значений (1,00±0,15). Также целесообразно, чтобы используемая хроматографическая колонка (или их серия) покрывала весь требуемый для испытания интервал значений молекулярной массы и калибровочная кривая была практически линейной (отличие коэффициента корреляции от 1 должно быть минимальным). Определение числа теоретических тарелок, разрешения и коэффициента асимметрии для колонок проводят согласно ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.5).

Отклонение температуры колонок от заданной (в интервале свыше 60°С до 180°С включительно) не должно превышать ±0,5°С.

6.6 Детектор

Детектор - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.6).

Для обеспечения воспроизводимости скорости потока и стабильности базовой линии (чувствительности) отклонение температуры блока ввода пробы от заданного значения не должно превышать 0,5°С. Температуры детектора и колонок поддерживают одинаковыми.

6.7 Соединительные трубки

Соединительные трубки - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.7).

Температуру соединительных трубок поддерживают постоянной и достаточно высокой для соответствия требованиям по эффективности колонок, но при этом не обязательно равной температуре колонок.

6.8 Система контроля температуры

Одним из основных требований метода ЭХ является необходимость поддержания температуры всех компонентов постоянной, причем для некоторых компонентов она должна быть достаточно высокой, поэтому необходимо наличие точной системы контроля температуры.

6.9 Устройство регистрации данных и графопостроитель (плоттер)

Устройство регистрации данных и графопостроитель (плоттер) - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.9).

6.10 Система обработки данных