ГОСТ Р 57251-2016 Спирт этиловый технический. Правила приемки и методы анализа

     10 Метод определения сложных эфиров

10.1 Отбор проб

10.1.1 Пробы отбирают в соответствии с требованиями ГОСТ 5962.

10.2 Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-1-500-24/29 (или Кн-1-500-29/32) и К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336.

Трубка с натронной известью.

Бюретки 1-1(2)-25-0,05 и 1-1(2)-10-0,05 по технической документации.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.) и 0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или кислота серная по ГОСТ 4204, растворы концентраций с (HCI)=0,05 моль/дм (0,05 н.) и с (1/2 HSO)=0,05 моль/дм (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

10.3 Подготовка к анализу

10.3.1 Определение сложных эфиров в анализируемом спирте, имеющем концентрацию альдегидов менее 0,5% (5 г/дм), проводят в нейтрализованной смеси воды и спирта после определения кислот.

Если в анализируемом спирте содержится 0,5% альдегидов и более, к 100 см спирта, смешанного со 100 см воды, прибавляют кристаллический гидрохлорид гидроксиламина, массу которого , г, предварительно вычисляют по формуле

,                                                       (6)

где - объемная доля альдегидов в анализируемом спирте, %;

69,5 - молекулярная масса гидрохлорида гидроксиламина;

0,788 - плотность уксусного альдегида, г/см;

44,0 - молекулярная масса уксусного альдегида.

Выделившуюся соляную кислоту титруют сначала раствором гидроксида натрия концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм, а затем с (NaOH)=0,1 моль/дм в присутствии индикатора до появления устойчивой синей окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.

10.4 Проведение анализа

10.4.1 К нейтрализованной смеси воды и спирта, полученной после определения кислот или приготовленной, как указано в разделе 3, прибавляют 10 см раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дм и кипятят смесь в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течение 1 ч.

Смесь охлаждают до комнатной температуры, при этом холодильник закрывают трубкой с натронной известью. По истечении 1 ч снимают трубку и холодильник промывают водой. Избыток гидроокиси натрия титруют раствором кислоты в присутствии индикатора до устойчивой желтой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.

10.5 Обработка результатов

10.5.1 Массовую концентрацию сложных эфиров в пересчете на уксусноэтиловый эфир , мг/дм, вычисляют по формуле

,                                                      (7)