ГОСТ Р 57251-2016 Спирт этиловый технический. Правила приемки и методы анализа
5 Метод определения карбонильных соединений
5.1 Отбор проб
5.1.1 Пробы отбирают в соответствии с требованиями ГОСТ 5962 на этиловый спирт.
5.2 Посуда и реактивы
Колба Кн-1-250-14/23 или Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(2)-100 и 1(2)-50 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-1(2)-10 по нормативному документу (НД).
Бюретка 6-1(2)-2 по НД.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с NaOH=0,05 моль/дм (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрации с (NHOH·HCI)=1 моль/дм
(1 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.
Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.
Индикатор смешанный кислотно-основной; готовят из метилового оранжевого и индигокармина по ГОСТ 4919.1.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 В колбу вносят пипеткой 10 см анализируемого спирта, цилиндром - 50 см
дистиллированной воды и пипеткой - 10 см
раствора гидроксиламина.
Содержимое колбы осторожно перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 15 мин. После этого выделившуюся кислоту титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора до появления зеленой окраски раствора или в присутствии бромфенолового синего до появления синей окраски.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. Для этого в колбу помещают 50 см дистиллированной воды и 10 см
раствора гидроксиламина.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую концентрацию карбонильных соединений в пересчете на уксусный альдегид , мг/дм
, вычисляют по формуле
, (2)
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,05 моль/дм
, израсходованный на титрование выделившейся при анализе кислоты, см
;
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,05 моль/дм
, израсходованный на титрование кислоты в контрольном опыте, см
;
2,2 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,05 моль/дм
, мг.
5.4.2 Объемную долю карбонильных соединений в пересчете на уксусный альдегид , %, вычисляют по формуле
, (3)
где 0,788 - плотность уксусного альдегида, г/см.
5.4.3 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно средней величины при доверительной вероятности Р=0,95. Округляют результаты измерения: массовую концентрацию - до целого числа, объемную долю - до первого десятичного знака.