ГОСТ 33971-2016 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания метаболитов карбадокса и олаквиндокса с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправками, с Изменением № 1)

     5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения остаточного содержания метаболитов карбадокса и олаквиндокса применяют следующие средства измерений, аппаратуру, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г;

- весы специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления шкалы не более 0,1 мг;

- масс-спектрометр, оснащенный источником ионизации с электрораспылением, квадрупольными анализаторами, с диапазоном измерений от 25 до 1050 атомных единиц массы (а.е.м.) и относительным средним квадратическим отклонением выходного сигнала по площади пика не более 10%, с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- рН-метр или универсальный иономер диапазоном измерения от 4 до 9 ед. рН с погрешностью измерения ±0,05 ед. рН;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- встряхиватель (шейкер) для пробирок вибрационного, ротационного, линейного или орбитального типа;

- встряхиватель (шейкер) переворачивающий орбитального типа, с адаптером для пробирок и диапазоном скорости от 20 до 100 об/мин;

- генератор азота с объемной долей азота не менее 99,999% и воздушным компрессором. Допускается применение баллонного газа с характеристиками не ниже указанных;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 15°С до минус 25°С;

- колонку хроматографическую длиной 150 мм, диаметром 2 мм, с обращено-фазным сорбентом С18 и диаметром частиц сорбента не более 5 мкм*;

______________

* Допускается применение хроматографических колонок, заполненных обращенно-фазным сорбентом С8 или С18 с диаметром частиц не более 5 мкм, длиной не менее 50 мм.

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений, аттестованный в установленном порядке;

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (50±1)°С;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- систему концентрирования растворителей, позволяющую проводить концентрирование при температуре до 50°C;

- холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и диапазоном температур от 4°С до 20°С с адаптерами для пробирок вместимостью 15 и 50 см;

- центрифугу лабораторную с диапазоном скоростей от 300 до 15000 об/мин и адаптером для микроцентрифужных пробирок;

- шкаф сушильный;

- пробы, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8, в зависимости от типа исследуемой матрицы, в которых не выявлено наличие метаболитов карбадокса и олаквиндокса ("чистые" пробы)*;

_______________

* Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более трех месяцев.