Статус документа
Статус документа

ГОСТ 4919.2-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов (с Поправками)

     4 Подготовка веществ и приготовление исходных растворов



Таблица 1 - Приготовление исходных растворов

Наименование реактива и формула

Относи-
тельная молеку-
лярная масса

Нормативный документ

Предварительная подготовка реактива

Молярная концентрация раствора, моль/дм

Приготовление исходного раствора

1 Калий фталево-
кислый кислый (калий бифталат)

204,20


70 г реактива растворяют в 200 см горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35°С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при температуре от 110°С до 115°С.

При наличии реактива с массовой долей основного вещества в пределах от 99,9% до 100,0% предварительную подготовку вещества не проводят

0,2

40,846 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм

2 Калий фосфорнокислый однозамещенный

136,07

ГОСТ 4198

100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 см воды. Раствор фильтруют горячим.

При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до температуры 10°С. Затем добавляют 150 см этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при температуре (110±5)°С. При наличии реактива с массовой долей основного вещества в пределах от 99,9% до 100,0% предварительную подготовку вещества не проводят

0,1

13,610 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм.

Для стабилизации раствора добавляют три-четыре капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

3 Калий хлористый КCI

74,55

ГОСТ 4234

Реактив прокаливают в платиновом тигле при температуре 500°С до постоянной массы

0,1 и 0,2

7,456 г (для раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм) и 14,912 г (для раствора молярной концентрации 0,2 моль/дм) подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм

4 Кислота аминоуксусная

75,06

ГОСТ 5860


0,1

7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, подготовленного по 3.3, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

5 Кислота лимонная моногидрат

210,10

ГОСТ 3652

-

0,1

21,014 г реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм. Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути (). При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

6 Кислота соляная HCI

36,46

ГОСТ 3118

-

0,1 и 1

Растворы готовят соответствующим разбавлением концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты

Плотность концентри-
рованной кислоты, г/см

Количество кислоты, см

Молярная концентрация раствора, моль/дм

0,1

1

1,17

9

90

1,19

8,5

85

Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 дм.

Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при температуре от 270 до 280°С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого

7 Кислота уксусная с массовой долей основного вещества 99-100%

60,04

ГОСТ 61

-

0,2

12,010 г реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм

8 Кислота янтарная

118,07

ГОСТ 6341

100 г реактива растворяют при кипячении в 165 см воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при температуре 100°С до постоянной массы. При наличии реактива с массовой долей основного вещества от 99,9% до 100,0% предварительную подготовку вещества не проводят

0,05

5,905 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным
раствором не пользуются

9 Натрия гидроокись NaOH

40,0

ГОСТ 4328

В фарфоровом стакане в 250 см воды растворяют 250 г гидроокиси натрия.

После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой
пробкой и в течение 15-20 дней выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, не растворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 см раствора разбавляют водой до 50 см и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации с(НСl)=1 моль/дм или серной кислоты молярной концентрации с(1/2)=1 моль/дм в присутствии одной капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 см раствора кислоты молярной концентрации точно 1 моль/дм соответствует 0,04 г NaOH

0,1

0,2

1

Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата:

Молярная концентрация раствора 0,1; 0,2; 1 моль/дм.

Количество NaOH соответственно 4,0; 8,0; 40,0 г.

Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 дм.

Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей молярной концентрации по метиловому оранжевому. Раствор молярной концентрации 1 моль/дм хранят в полиэтиленовом флаконе

10 Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура)

381,32

ГОСТ 4199

100 г реактива растворяют в 550 см воды при температуре от 50°С до 60°С (при более высокой температуре кристаллизуется ).

Раствор фильтруют и после охлаждения до температуры от 25°С до 30°С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры.

Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе

0,05

19,070 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм

11 Натрий фосфорнокислый двузамещенный

358,07

ГОСТ 4172

а) 150 г реактива растворяют в 150 см воды при нагревании до 100°С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до температуры 100°С. Перекристаллизованный реактив нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания вещества. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток. В перекристаллизованном реактиве проверяют содержание основного вещества. Для этого приблизительно 0,5000 г вещества растворяют в 50 см воды, прибавляют 2-3 см насыщенного раствора хлористого натрия и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации с(НСl)=0,1 моль/дм в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески.

1 см раствора соляной кислоты молярной концентрации точно c(HCI)=0,1 моль/дм соответствует 0,0178 г .

б) 75 г препарата растворяют в 250 см воды, нагретой до температуры 60°С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до температуры 10°С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях.

Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30°С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при температуре 50°С в течение 3-4 ч, и, наконец, при температуре (120±5)°С до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав

0,2

35,600 г подготовленного реактива состава (а) или 28,392 г препарата состава (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола.

При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

12 Натрий хлористый NaCI

58,44

ГОСТ 4233

Реактив прокаливают при температуре 500°С в платиновом тигле до постоянной массы

-

Подготовленный реактив применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная)

13 Натрий углекислый безводный

105,98

ГОСТ 83

Реактив помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня вещества в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть погружен в песок и находиться на уровне вещества в тигле. Баню нагревают постепенно до температуры от 270°С до 280°С. При этой температуре вещество выдерживают приблизительно 1 ч, периодически перемешивая платиновым шпателем.

После охлаждения реактива взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы. Прокаленный реактив переносят в банку с хорошо пришлифованной пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью

0,05

5,300 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм

14 Натрий уксуснокислый

136,06

ГОСТ 199

-

0,2

27,216 г реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм