Таблица 1 - Приготовление исходных растворов
Наименование реактива и формула | Относи- | Нормативный документ | Предварительная подготовка реактива | Молярная концентрация раствора, моль/дм | Приготовление исходного раствора | ||||
1 Калий фталево- | 204,20 | 70 г реактива растворяют в 200 см горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35°С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при температуре от 110°С до 115°С. | 0,2 | 40,846 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм | |||||
2 Калий фосфорнокислый однозамещенный | 136,07 | 100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 см воды. Раствор фильтруют горячим. | 0,1 | 13,610 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм. | |||||
3 Калий хлористый КCI | 74,55 | Реактив прокаливают в платиновом тигле при температуре 500°С до постоянной массы | 0,1 и 0,2 | 7,456 г (для раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм) и 14,912 г (для раствора молярной концентрации 0,2 моль/дм) подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм | |||||
4 Кислота аминоуксусная | 75,06 | 0,1 | 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, подготовленного по 3.3, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается | ||||||
5 Кислота лимонная моногидрат | 210,10 | - | 0,1 | 21,014 г реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм. Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути (). При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается | |||||
6 Кислота соляная HCI | 36,46 | - | 0,1 и 1 | Растворы готовят соответствующим разбавлением концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты | |||||
Плотность концентри- | Количество кислоты, см | ||||||||
Молярная концентрация раствора, моль/дм | |||||||||
0,1 | 1 | ||||||||
1,17 | 9 | 90 | |||||||
1,19 | 8,5 | 85 | |||||||
Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 дм. | |||||||||
7 Кислота уксусная с массовой долей основного вещества 99-100% | 60,04 | - | 0,2 | 12,010 г реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм | |||||
8 Кислота янтарная | 118,07 | 100 г реактива растворяют при кипячении в 165 см воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при температуре 100°С до постоянной массы. При наличии реактива с массовой долей основного вещества от 99,9% до 100,0% предварительную подготовку вещества не проводят | 0,05 | 5,905 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным | |||||
9 Натрия гидроокись NaOH | 40,0 | В фарфоровом стакане в 250 см воды растворяют 250 г гидроокиси натрия. | 0,1 | Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата: | |||||
10 Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) | 381,32 | 100 г реактива растворяют в 550 см воды при температуре от 50°С до 60°С (при более высокой температуре кристаллизуется ). | 0,05 | 19,070 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм | |||||
11 Натрий фосфорнокислый двузамещенный | 358,07 | а) 150 г реактива растворяют в 150 см воды при нагревании до 100°С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до температуры 100°С. Перекристаллизованный реактив нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания вещества. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток. В перекристаллизованном реактиве проверяют содержание основного вещества. Для этого приблизительно 0,5000 г вещества растворяют в 50 см воды, прибавляют 2-3 см насыщенного раствора хлористого натрия и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации с(НСl)=0,1 моль/дм в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески. | 0,2 | 35,600 г подготовленного реактива состава (а) или 28,392 г препарата состава (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. | |||||
12 Натрий хлористый NaCI | 58,44 | Реактив прокаливают при температуре 500°С в платиновом тигле до постоянной массы | - | Подготовленный реактив применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная) | |||||
13 Натрий углекислый безводный | 105,98 | Реактив помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня вещества в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть погружен в песок и находиться на уровне вещества в тигле. Баню нагревают постепенно до температуры от 270°С до 280°С. При этой температуре вещество выдерживают приблизительно 1 ч, периодически перемешивая платиновым шпателем. | 0,05 | 5,300 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм | |||||
14 Натрий уксуснокислый | 136,06 | - | 0,2 | 27,216 г реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм |