ГОСТ Р 57221-2016 Дрожжи кормовые. Методы испытаний

     9 Метод определения массовой доли белка по Барнштейну

Сущность метода заключается в удалении из продукта водорастворимых небелковых азотосодержащих соединений при обработке продукта горячей водой, восстановлении азота оставшихся органических соединений при минерализации продукта серной кислотой до аммиака, титрометрическом определении аммиака и пересчете его количества на содержание белка по Барнштейну.

9.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы - по п.8.1 и дополнительно:

Воронка В-56-80 ХС, или В-75-110 ХС, или В-75-140 ХС - по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-250 ТХС или Н-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-500-34 ТХС - по ГОСТ 25336.

Фильтр бумажный обеззоленный (синяя лента).

Бумага фильтровальная лабораторная - по ГОСТ 12026.

Натрия гидроокись - по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 2,5%.

Медь сернокислая 5-водная - по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 10%.

Барий хлористый - по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 1-2%.

9.2 Проведение испытания

В химический стакан отвешивают (0,5±0,2) г продукта (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), приливают 100 см кипящей дистиллированной воды. Стакан ставят на нагреватель и кипятят содержимое 2-3 мин. Затем стакан снимают и, не охлаждая жидкости, приливают 20 см раствора сернокислой меди, содержимое перемешивают, добавляют 20 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 2,5%, снова перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 1 ч. Отстоявшуюся жидкость декантируют через фильтр, осадок в стакане промывают горячей водой, декантацией сливая промывные воды через тот же фильтр, затем осадок переносят на фильтр и промывают его горячей водой до исчезновения в промывных водах реакции на сульфат-ион, для чего в пробирку отбирают несколько капель промывных вод и добавляют 2-3 капли раствора хлористого бария; отсутствие помутнения указывает на полноту промывки.

Промытый осадок вместе с фильтром подсушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не выше (105±2)°C и помещают в колбу Кьельдаля. Испытание проводят по п.8.3 одним из установленных способов минерализации.

Проводят два параллельных определения.

9.3 Обработка результатов

Обработка результатов - по п.8.4.

Массовую долю белка по Барнштейну (X) в процентах при отгонке аммиака в серную кислоту вычисляют по формуле (5); при отгонке аммиака в борную кислоту - по формуле (6).