ГОСТ Р 57221-2016 Дрожжи кормовые. Методы испытаний

     7 Метод определения массовой доли золы

Сущность метода заключается в сожжении навески продукта и прокаливании полученного остатка до постоянной массы.

7.1 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г - по ГОСТ 22280.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 800°С, с регулятором температуры.

Тигли низкие 4 или 5 - по ГОСТ 9147, или фарфоровые чашки диаметром 30-40 мм, или тигли и чашки из кварцевого стекла, платины.

Эксикатор - по ГОСТ 25336.

Щипцы тигельные.

Кальций хлористый технический - по ГОСТ 450 или кальций хлористый обезвоженный, прокаленный.

7.2 Подготовка к испытанию

Чистый тигель прокаливают в муфельной печи при температуре (600±20)°C в течение 5 ч, затем тигель переносят в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

Тигель вновь помещают на 1 ч в муфельную печь для повторного прокаливания при той же температуре и после охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают. Если его масса изменилась более чем на 0,0004 г, прокаливание повторяют. Прокаливание считают законченным, если разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0004 г.

Все результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Подготовленные тигли хранят в эксикаторе над хлористым кальцием.

7.3 Проведение испытания

В предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный тигель помещают 0,8-1,0 г продукта. Тигель с продуктом взвешивают и ставят у открытой дверцы муфельной печи, нагретой до температуры (600±20)°C. По мере прогревания тигля с продуктом происходит интенсивное выделение паров и газов, которые не должны воспламеняться; если воспламенение произошло, испытание повторяют.

После обугливания продукта и прекращения выделения паров и газов тигель с навеской переставляют в зону более высокой температуры и дверцу муфельной печи закрывают. Прокаливание проводят в течение 4-5 ч, затем тигель вынимают, переносят в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

Тигель вновь ставят в муфельную печь и проводят повторное прокаливание в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе тигель с золой взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0004 г. Если при очередном прокаливании масса увеличится, то за конечную величину принимают наименьшую массу предыдущего взвешивания. Все результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Проводят два параллельных определения.

7.4 Обработка результатов

Массовую долю золы (X) в процентах вычисляют по формуле:

,                                              (2)

     
где m - масса тигля с золой, г;

m - масса пустого тигля, г;

m - масса тигля с навеской до озоления, г;

W - массовая доля влаги продукта, %.

Результат округляют до второго десятичного знака. Из результатов двух параллельных определений вычисляют среднее арифметическое значение с тем же числом знаков после запятой и определяют расхождение между каждым результатом и средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превышать 5%, округленных до целого числа.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака.