ГОСТ ISO 10993-7-2016 Изделия медицинские. Оценка биологического действия медицинских изделий. Часть 7. Остаточное содержание этиленоксида после стерилизации (Издание с Поправкой)
Приложение А
(обязательное)
Оценка хроматограмм, полученных методом газовой хроматографии
А.1 Общие положения
В настоящем приложении установлен минимальный набор требований при выполнении аналитических методик, используемых для определения ЭО и ЭХГ. Эти требования относятся к системам газовой хроматографии как с наполненной, так и с капиллярной колонкой.
А.2 Источники
Эти требования приведены в справочниках по газовой хроматографии и перед выполнением определенной процедуры должны быть рассмотрены исследователем. Рекомендуется также обзор статей по пределам обнаружения [15], [35], [74].
А.3 Обозначения
Символы в таблице А.1 использованы в рисунках А.1 и А.2.
Таблица А.1 - Обозначения
Символ | Описание |
Расстояние от максимума пика до начала фронта пика | |
Фактор емкости | |
Разрешение | |
Фактор образования "хвоста" пика | |
Время удерживания основного пика определяемого остаточного вещества (ЭО или ЭХГ) | |
Время удерживания компонентов, не удерживающихся на колонке, таких как воздух | |
| Время удерживания хроматографических пиков 1 и 2, где |
| Соответствующая ширина пиков, экстраполированная к базовой линии для пиков 1 и 2, выраженная в тех же единицах, что и время удерживания |
Ширина пика на уровне 5% высоты |
А.4 Минимальные требования
А.4.1 Для выполнения методик рекомендуется, чтобы параметры отвечали следующим минимальным требованиям (см. рисунки А.1, А.2).
Разрешение рассчитывают по формуле
. (А.1)
Значение разрешения при расчете по площади или высоте пика должно быть больше или равно 2,0.
Альтернативно фактор емкости , который должен превышать 1,5 для пиков с хорошим разрешением, рассчитывают по формуле
. (А.2)
Фактор образования "хвоста" пика рассчитывают по формуле
. (А.3)
Значение "хвоста" пика для ЭО и ЭХГ должно быть меньше или равно 1,8.
А.4.2 Номинальное относительное отклонение калибровочного графика RSD не должно превышать 5% для ЭО и ЭХГ для ряда используемых контрольных растворов (см. ссылки [13] и [14]).
, (А.4)