ГОСТ ISO 5983-2-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 2. Метод с использованием блока озоления и перегонки с водяным паром (Переиздание)
5 Реактивы
При анализе используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не оговорено иначе, дистиллированную или деионизированную воду, или воду эквивалентной чистоты.
5.1 Таблетки катализатора Къельдаля, содержащие 3,5 г сульфата калия и 0,4 г пентагидрата сульфата меди (II) на таблетку.
Можно использовать и другие типы таблеток при условии, что:
a) они содержат такое количество сульфата калия, что может быть распределено 7 г сульфата калия и 0,8 г пентагидрата сульфата меди (II), используя целое число целых таблеток,
b) они не содержат солей токсичных металлов, таких как селен или ртуть.
5.2 Серная кислота (
) с массовой долей не менее 98%, не содержащая азот (
1,84 г/см).
5.3 Раствор перекиси водорода, содержащий приблизительно 30 г 
в 100 см.
5.4 Противовспенивающий реактив. Рекомендуются составы на основе силикона, например, водная эмульсия с массовой долей 30%.
5.5 Раствор гидроокиси натрия (NаOH) с массовой долей приблизительно 40%, не содержащий азот (менее 5 мкг азота на грамм).
5.6 Растворы индикаторов
5.6.1 Раствор метилового красного. Растворяют 100 мг метилового красного (
) в 100 см этанола или метанола.
5.6.2 Бромкрезоловый зеленый. Растворяют 100 мг бромкрезолового зеленого (
) в 100 см этанола или метанола.
5.7 Концентрированный раствор борной кислоты, с(
)=40,0 г/дм
Растворяют 400 г борной кислоты приблизительно в 5-6 дм горячей воды. Перемешивают и добавляют еще горячей воды до объема приблизительно 9 дм
. Оставляют охлаждаться до комнатной температуры. Добавляют 70 см
раствора метилового красного (см. 5.6.1), 100 см
раствора бромкрезолового зеленого (см. 5.6.2) и перемешивают. Разбавляют водой до конечного объема 10 дм
и тщательно перемешивают. В зависимости от используемой воды значение pH раствора борной кислоты может изменяться. Для получения положительного результата при контрольном опыте (от 0,05 до 0,15 см
титрованного раствора) часто требуется сделать корректировку небольшим объемом щелочи. Окраска должна становиться зеленой при добавлении 100 см
воды к 25 см
раствора борной кислоты. Если окраска все еще красная, титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм
до достижения "нейтрально-серого" цвета и рассчитывают объем щелочи, необходимый для приготовления 10 дм
раствора.
Раствор с красной окраской хранят при комнатной температуре и защищают от воздействия света и источников паров аммиака.
5.8 Разбавленный раствор борной кислоты, с(
)=10,0 г/дм (дополнительный улавливающий раствор для титраторов, которые автоматически начинают титрование с началом перегонки)
Растворяют 100 г борной кислоты приблизительно в 5-6 дм горячей воды, перемешивают и добавляют еще горячей воды до объема приблизительно 9 дм
. Оставляют охлаждаться до комнатной температуры. Добавляют 70 см
раствора метилового красного (см. 5.6.1) и 100 см
раствора бромкрезолового зеленого (см. 5.6.2) и перемешивают. Разбавляют водой до конечного объема 10 дм
и тщательно перемешивают. В зависимости от используемой воды значение pH раствора борной кислоты может изменяться. Для получения положительного результата при контрольном опыте (от 0,05 до 0,15 см
титрованного раствора) часто требуется сделать корректировку небольшим объемом щелочи. Окраска должна становиться зеленой при добавлении 100 см
воды к 25 см
раствора борной кислоты. Если окраска все еще красная, титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм
до достижения "нейтрально-серого" цвета и рассчитывают объем щелочи, необходимый для приготовления 10 дм
раствора.
Раствор со светло-зеленой окраской хранят при комнатной температуре в защищенном от воздействия света и источников паров аммиака месте.
Примечание - Оптимальные корректировки обычно получают при добавлении приблизительно от 3 до 4 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм
к 1 дм
раствора борной кислоты с массовой долей 1%.
5.9 Титрованный раствор соляной кислоты, c(HCl)=0,1000 моль/дм
Допускается использование растворов соляной или серной кислоты других молярных концентраций при условии, что в расчеты внесены соответствующие поправки. Концентрации всегда следует выражать с точностью до четвертого десятичного знака.
5.10 Сульфат аммония [
], с массовой долей не менее 99,5%, проверенной чистоты. Сушат сульфат аммония при температуре (102±2)°C в течение 4 ч и хранят в эксикаторе.
Массовая доля азота в сульфате аммония при чистоте 99,5% составляет 21,09%.
5.11 Сульфат железа(II)-аммония (соль Мора) [
], проверенной чистоты.
Массовая доля азота в соли Мора при чистоте 100% составляет 7,145%.
5.12 Стандартные вещества
Используют одно из стандартных веществ, указанных в 5.12.1 и 5.12.2.
Кроме стандартных веществ, перечисленных в 5.12.1 и 5.12.2, следует использовать стандартные образцы с аттестованными значениями содержания азота по Къельдалю и сырого протеина всякий раз, когда это возможно.