ГОСТ Р 57165-2016 (ИСО 11885:2007) Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (Переиздание)

Приложение ДВ
(справочное)

Мешающие влияния и способы их устранения

ДВ.1 Общие положения

Известно несколько типов мешающих влияний, иначе называемых матричными эффектами, которые могут негативно влиять на результат измерений. Классификация мешающих влияний и способы их устранения приведены ниже.

ДВ.2 Спектральные мешающие влияния

ДВ.2.1 Основные сведения

Этот тип мешающих влияний обусловлен излучением света возбужденными атомами других элементов, присутствующих в пробе наряду с определяемым. Их вклад является аддитивным.

Обычно они приводят к завышенным результатам, однако при влиянии на фоновый сигнал это может привести к занижению окончательного результата. Наиболее важные спектральные влияния приведены в приложении ДБ.

ДВ.2.2 Спектральные наложения

ДВ.2.2.1 Наложение линий другого элемента

По возможности, используют спектральные линии элемента, которые не перекрываются с другими спектральными линиями. Когда это невозможно, наложение линий учитывают, используя программное обеспечение к спектрометру.

ДВ.2.2.2 Наложение полос молекулярных спектров

По возможности, используют спектральные линии элемента, на которые не налагаются полосы поглощения молекул. Когда это невозможно, наложение молекулярных полос учитывают, используя программное обеспечение к спектрометру.

ДВ.2.3 Влияние на фоновый сигнал

Влияние на фоновый сигнал включает вклад рассеянного света, генерируемого эмиссионной линией элемента, присутствующего в пробе в высокой концентрации.

Влияние на фоновый сигнал обычно учитывают путем коррекции фона на используемой линии элемента.

ДВ.2.4 Обнаружение спектральных мешающих влияний

Признаком наложения линий может быть изменение формы линии элемента по сравнению с раствором, содержащим только данный элемент. Влияние на фоновый сигнал лучше всего идентифицируются путем сопоставления спектров фона, градуировочных растворов и проб.

Кроме того, о наличии спектральных влияний может сигнализировать расхождение результатов измерений массовой концентрации, получаемых с использованием различных линий данного элемента.

ДВ.3 Неспектральные мешающие влияния

ДВ.3.1 Физические факторы

К физическим факторам в общем случае относят эффекты, обусловленные распылением пробы и другими процессами переноса пробы в плазму. Они вызываются изменениями вязкости, плотности и (или) поверхностного натяжения раствора. Они могут приводить к серьезным искажениям результатов, особенно в пробах с высоким содержанием растворенных веществ и (или) высокой концентрацией кислот. Эти мешающие влияния могут быть уменьшены путем использования при градуировке растворов с тем же матричным составом, что и проба (при достаточно высокой концентрации элемента следует предпочесть ее разбавление), а также применением внутренних стандартов при условии, что при этом не возникает влияния на возбуждение атомов определяемого элемента.

ДВ.3.2 Влияние на процессы возбуждения атомов

Изменение температуры плазмы при вводе пробы может вызывать увеличение или уменьшение сигнала. Кроме того, элементы, легко отдающие электроны, могут изменять плотность электронов в плазме, что в свою очередь может приводить к изменению соотношения между атомными и ионными линиями этих элементов. Щелочные металлы (литий, калий, натрий) весьма подвержены таким влияниям, особенно при аксиальной регистрации.

ДВ.3.3 Химические мешающие влияния

Эти мешающие влияния обуславливаются образованием молекулярных соединений, изменением степени окисления элементов и испарением растворов. Это наблюдается чрезвычайно редко, однако при этом могут наблюдаться серьезные ошибки (например, выделение газообразного сероводорода из сульфатов, паров элементарного йода из йодидов или йодатов). Если это происходит, то следует принять меры, обеспечивающие одинаковое химическое состояние элемента в пробах и градуировочных растворах.

ДВ.3.4 Обнаружение неспектральных мешающих влияний

Для обнаружения неспектральных мешающих влияний используют метод разбавления проб и метод добавок.