ГОСТ Р 57165-2016 (ИСО 11885:2007) Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (Переиздание)

     9 Проведение измерений

9.1 Общие положения

Настраивают параметры спектрометра в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрометра. До начала измерений спектрометр выдерживают во включенном состоянии и зажженной плазмой до стабилизации рабочих параметров в течение времени, указанного изготовителем.

9.2 Градуировка спектрометра

Проводят градуировку спектрометра в соответствии с рекомендациями изготовителя, используя градуировочные растворы (см. 8.3) и фоновый раствор (см. 8.4). Градуировочная характеристика, как правило, линейна в пределах до шести порядков величины массовой концентрации, хотя для некоторых элементов, например щелочных металлов (Li, K, Na), диапазон линейности может быть существенно меньше. В большинстве случаев достаточно использовать только два градуировочных раствора (соответствуют нижней и верхней границе диапазона градуировочной характеристики), однако в этом случае контроль стабильности градуировочной характеристики следует проводить с использованием стандартного образца или подходящего образца для внутреннего контроля, приготовленного независимо от градуировочных растворов (см. 9.4).

Систему ввода пробы перед вводом каждого градуировочного раствора промывают фоновым раствором, добиваясь снижения сигнала спектрометра до фоновых значений.

9.3 Устранение мешающих влияний

Коррекцию фона при возникновении матричных эффектов и учет взаимного влияния измеряемых элементов проводят при помощи программного обеспечения спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра. Спектральных наложений (см. ДВ.2.2 (приложение ДВ)) избегают выбором альтернативной длины волны излучения элемента (см. таблицу ДБ.1 приложения ДБ).

Расчет поправок, учитывающих возможное влияние мешающих элементов, проводят использованием растворов со значениями массовой концентрации элементов не менее 100 мг/дм. Выбор точек коррекции фона проводят на наиболее типичных рабочих пробах воды и (или) градуировочных растворах смеси элементов путем измерения интенсивности фонового сигнала с одной или двух сторон спектральной линии элемента. Следует избегать выбора точек коррекции фона для определяемого элемента в области, в которой возможно появление спектральных линий мешающих элементов.

9.4 Измерение проб

После установления градуировочной характеристики измеряют подготовленные пробы (см. 8.7) и подготовленную холостую пробу (см. 8.8).

Перед каждым измерением вводят фоновый раствор, добиваясь снижения сигнала до фоновых значений.

Если массовая концентрация элемента в пробе превышает верхнюю границу градуировочной характеристики, то пробу разбавляют водой для анализа (см. 7) с теми же количествами реактивов, используемых для консервации пробы (см. 5.4), которую обрабатывают так же, как и исследуемую пробу (см. 8.7.1-8.7.3), и повторяют измерения для разбавленной пробы. Следует иметь в виду, что для разных элементов может потребоваться различное разбавление.

Коэффициент разбавления вычисляют по формуле

,                                                           (1)

где - вместимость мерной колбы, использованной при разбавлении подготовленной пробы, см;

- объем аликвоты пробы анализируемой воды, взятый для разбавления, см.

9.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики в процессе измерений

Периодически (например, после каждых 25 проб) проверяют стабильность градуировочной характеристики при помощи анализа стандартного образца или образца для внутреннего контроля.

Градуировочная характеристика признается стабильной, если расхождение между измеренным и опорным значениями массовой концентрации элемента в образце не превышает ±10% от опорного значения. В противном случае анализ проб приостанавливают, находят причину несоответствия, после чего заново проводят градуировку спектрометра, используя свежеприготовленные градуировочные растворы (см. 8.3).